ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 17777—2009 代替GB/T17777—1999 饲料中钼的测定 分光光度法 Determination of molybdenum in feeds-Spectrophotometry 2009-10-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17777—2009 前言 本标准代替GB/T17777—1999《饲料中钼的测定 分光光度法》。 本标准与GB/T17777—1999相比，主要变化如下： 增加了单一饲料、浓缩料和精料补充饲料的测定； —一增加了方法的定量限； 在正文7.1中增加了“如果试样待测液铁含量小于100μg，则加人1mL铁溶液” 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。 本标准主要起草人：高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17777—1999。 GB/T17777—2009 饲料中钼的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。 本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钳的测定。方法定量限为 0. 2 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钼络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在 波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中钼的含量 4试剂和溶液 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。 4.1异戊醇：3-甲基-1-丁醇。 4.2硝酸。 4.3硫酸。 4.4高氯酸。 4.5 5氨水。 4.6盐酸。 4.7 盐酸溶液I：1+1.85。 4.8 盐酸溶液Ⅱ：1+1。 4. 9 甲基橙溶液：5g/L。 4. 10 氟化钠饱和溶液：10g氟化钠加200mL水中，搅拌溶解，形成饱和溶液，过滤备用。 4.11 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取10g氯化亚锡（SnClz·2HzO）置于烧杯中，加人10mL盐酸溶 液I（4.7），加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。 4.12氯化亚锡溶液（8g/L）：取4mL氯化亚锡溶液（4.11)用水稀释至100mL。现配现用。 4.13 硫氰化钾溶液（200g/L）：称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250mL。 4.14铁溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵LFe（NH4）2（SO4）2·6H,O」，溶于水，加入1mL硫酸 （4.3），并用水稀释至1000mL，此溶液含铁100μg/mL 4.15钼标准储备液：称取0.1840g钼酸铵［（NH）MozO24·4H2O]，溶于水，并用水稀释至 1000mL，此溶液含钼100μg/mL。 4.16钼标准工作液：准确移取10mL标准储备溶液（4.15），用水稀释至500mL，此溶液含钼 2 μg/mL。 1