ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.7—2023 稀土铁合金化学分析方法 第7部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 Chemical analysis methods for rare earth ferroalloy- Part 7: Determination of carbon and sulfur contents- High frequency-infrared absorption method 2023-12-01实施 2023-05-23发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.7-—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第7部分。GB/T26416已经发布了以下 部分： 一第1部分：稀土总量的测定； 一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 一第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有 限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、中稀天马新材料科技股份 有限公司、包头稀土新材料技术研发中心。 本文件主要起草人：王振江、吴文琪、李佳、谢敏、王金凤、张文星、赖华燕、高习贵、王可、温晓玉、 王宝华、罗燕生、李瑞宏、高鹏举。 GB/T 26416.7—2023 引言 本文件所指稀王铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配 法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、 添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准 XB/T616—2012《铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《铁铁合金化学分析方法》、XB/T623 模化生产的稀土铁合金（包括镧铁、铈铁、镧铈铁、钕铁、铁、钇铁、铁和钇铁等）生产、应用中需要考 核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量，非稀土杂质含量的检测等。根据检测对 象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416由以下9个部分构成： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 上述各部分通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复多次的试 验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立 严谨、规范的标准化工作基础。 本文件采用高频-红外吸收法测定稀土铁合金中碳、硫含量，该方法具有测量范围宽、分析结果准确 可靠、操作简便、能同时测定碳、硫含量等特点。 本文件中精密度数据是在2021年，由7家实验室对镧铁、铁、铁等5个不同碳含量水平及4个 不同硫含量水平样品进行协同试验确定的。每个实验室对每个水平样品的碳、硫含量在重复性条件下 独立测定11次。试验数据按照GB/T6379.2进行统计。试验结果表明碳回收率为89%101%，相对 标准偏差（RSD)为1.3%~3.9%，硫回收率为91%~113%，RSD为1.3%~17.7%。 Ⅱ GB/T26416.7-—2023 稀土铁合金化学分析方法 第7部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 1范围 本文件描述了稀土铁合金中碳、硫含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金中碳、硫含量的测定。测定范围（质量分数）为碳0.0050%～0.30%；硫 0.0015%~0.050%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成一氧化碳或/和二氧化 碳气体，硫生成二氧化硫气体。混合气体先进人二氧化硫红外池测定硫含量，然后经过催化氧化，二氧 化硫转化为三氧化硫并被吸收。余下的气体进人碳红外池测定碳含量。 5试剂或材料 5 5.1 钨助熔剂：wc≤0.0008%，ws≤0.0008%。 5.2锡助熔剂：wc≤0.0008%，ws≤0.0008%。 5.3纯铁助熔剂：wc≤0.0008%，Ws≤0.0008% 5.4碳硫专用埚：经1100℃灼烧2h，在马弗炉内自然冷却后置于干燥器中备用 选择合适的有证钢铁标准样品。 5.6烧碱石棉：粒度为0.85mm~1.7mm（10目~20目）。 5.7无水高氯酸镁：粒度为0.85mm~1.7mm（10目~20目）。 5.8丙酮（分析纯）。 1 GB/T26416.7—2023 5.9 9氧气（体积分数99.5%）。 6仪器设备 6.1电子天平：分度值为0.1mg。 2高频-红外碳硫仪：检测器灵敏度为0.01μg/g。 6.2 为确保仪器的正常运行，采取如下的维护和保养措施： 采用装有烧碱石棉（5.6）和无水高氯酸镁（5.7)的管子供给氧气（5.9）。待机时维持静止的流 速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器，必要时应清洗和更换。燃烧室、基座 柱、过滤井应经常清洁，以除去积存的氧化物 停机一段时间后开机，应根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器的各项指标达到稳定 定仪器，再进行分析。 7样品 块状样品去掉样品表面氧化层，制成屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。样品不应被油污及 其他含有碳、硫的杂质物污染，必要时用丙酮（5.8）清洗风干。 样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。 8试验步骤 8.1试料 称取0.20g样品，精确至0.0001g。 8.2 平行试验 称取两份试料（8.1)进行平行测定。 8.3 空白试验 随同试料进行2次～3次空白试验，取平均值。 8.4工作曲线的校正 利用仪器自带工作曲线对试料（8.1）进行粗测后，根据测试结果，选取与待测含量范围相近的标准 样品（5.5），按8.5操作方法单点或多点校正工作曲线。单点校正标准样品至少重复测定3次。再用另 一标准样品（5.5）（或质控样）进行验证，其测定值不应超出认定值的不确定度（或误差）范围，否则应找 出原因并重新校正。 8.5测定 在碳硫专用（5.4）中依次加人0.3g纯铁助熔剂（5.3），0.20g试料（8.1），1.2g钨助熔剂 （5.1），0.1g锡助熔剂（5.2），于高频-红外碳硫仪（6.2）上进行测定，由仪器（计算机）自动给出结果。如 仪器不能自动显示分析结果，按式（1）进行结果计算。 2 GB/T 26416.7—2023 试验数据处理 9 碳、硫含量以质量分数（w）计，按式（1)计算： w=w2-kwi (1) 式中： W2—试料和空白试验（8.3)碳或硫含量之和，%； 一助熔剂与试料的质量比； W1——空白试验（8.3)碳或硫含量，%。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表1中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留2位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。 10 精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情 况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得 表1重复性限（r） 碳含量（质量分数） 重复性限（r) 硫含量（质量分数） 重复性限(r) % % % % 0.014 0.002 0 0.001 6 0.00070 0.024 0.003 0 0.0071 0.0016 0.032 0.0030 0.017 0.002 0 0.10 0.010 0.046 0.002 0 0.31 0.020 注1：碳含量的重复性限方程y=0.0606r十0.0018。 注2：硫含量的重复性限方程y=0.0004ln（z）+十0.0035。 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值差不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的 情况不超过5%.再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得， 3 GB/T 26416.7—2023 表 2 再现性限（R) 碳含量（质量分数） 再现性限(R) 硫含量（质量分数） 再现性限(R) % % % % 0.014 0.005.0 0.001 6 0.00080 0.024 0.007 0 0.007 1 0.0020 0.032 0.008 0 0.017 0.006 0 0.10 0.02