ICS 77. 080. 01 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.81—2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 Iron,steel and alloyDetermination of total aluminum and total boron contents- Microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometric method 2007-09-11发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.81—2007 前言 GB/T 223的本部分的附录A、附录B、附录C和附录D是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：钢铁研究总院、首都师范大学。 本部分主要起草人：刘正、王明海、张翠敏、罗倩华、王艳泽、张华、陈玉红。 GB/T 223.81—2007 钢铁及合金总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T223的本部分规定了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼 含量。 本方法适用于钢铁及合金中总铝和总硼含量的测定，总铝测定质量分数范围：0.0005%～0.10%： 总硼测定质量分数范围：0.0002%~0.10%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在GB/T223的本部分中引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用 文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284： 1996,IDT) ISO8655-2：2002柱塞式容量仪器一柱塞取液器 3原理 借助微波消解炉，试料以盐酸、硝酸和氢氟酸混合酸分解，试液导人电感耦合等离子体质谱仪。测 量各元素同位素的质谱信号强度。校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹 配，以铍和为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的高纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1盐酸，p约1.19g/mL，铝、硼含量应小于20ng/mL。 4.2硝酸，p约1.42g/mL，铝、硼含量应小于20ng/mL。 4.3氢氟酸，1+1，铝、硼含量应小于20ng/mL，如大于20ng/mL，可采用等温扩散等方法提纯。等温 扩散提纯方法可参见资料性附录A。 4.4铝标准溶液，1000μg/mL 称取0.2500g纯铝（质量分数不小于99.9%），用25mL盐酸（1+1）加热溶解，转移至250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含1000μg铝。 4.5硼标准溶液，1000μg/mL 称取0.5720g在干燥器中预先干燥24h后的硼酸（H.BO3质量分数不小于99.9%），用30mL水 1 GB/T223.81—2007 溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含1000μg硼。 4.6铝硼混合标准溶液 5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含100.0μg铝和100.0μg硼。 4.6.2铝硼混合标准溶液B,10.00μg/mL铝，10.00μg/mL硼 移取10.00mL铝硼混合标准溶液A（4.6.1）至100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1），用水稀释 至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含10.00μg铝和10.00μg硼。 4.6.3铝硼混合标准溶液C，1.00μug/mL铝，1.00μg/mL硼 移取10.00mL铝硼混合标准溶液B（4.6.2）至100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），用水稀释 至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含1.00μg铝和1.00μg硼。 4.7铍标准溶液，100.0μg/ml 称取0.1000g纯铍（质量分数不小于99.9%），用5mL硝酸（4.2）溶解，加95mL硝酸（4.2）后转 移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含100.0μg铍。 4.8标准溶液，100.0μg/mL 称取0.1000g纯（质量分数不小于99.9%），用5mL硝酸（4.2）溶解，加95mL硝酸（4.2）后转 移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含100.0μg。 4.9铍混合标准溶液 4.9.1铍混合标准溶液A，10.00μg/mL铍和10.00μg/mL 分别移取10.00mL铍标准溶液（4.7）和10.00mL标准溶液（4.8）至100mL容量瓶中，加人 10mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含10.00μg铍和10.00μg。 4.9.2铍混合标准溶液B2.00μg/mL铍和2.00μg/mL 移取20.00mL铍混合标准溶液A（4.9.1)至100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀释 至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 此溶液1mL含2.00μg铍和2.00μg。 4.10铁基体溶液，50.0mg/mL 称取5.00g高纯铁（质量分数不小于99.95%，铝和硼质量分数小于0.0005%），加入30mL水， 分多次少量加入共25mL盐酸（4.1），低温加热，溶解完全后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。 5仪器与设备 5.1玻璃仪器和塑料仪器 试验用塑料容量瓶、表面皿、石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃器 以通过测量注入其中的盐酸-氢氟酸混合酸（3十1十20）溶出铝硼浓度来进行检查。如果铝硼浓度大于 4ng/mL，则玻璃器血和塑料容器不宜使用，并需更换。 2 GB/T223.81—2007 5.2取液器 取液器量程10μL~100μL，100μL~1000μL和1mL~10mL，应符合ISO8655-2:2002要求。 5.3微波消解系统 微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE,PFA，TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL)及夹 持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或/和温 度。微波炉必须有合格的安全保护装置和卸压装置。 5.4电感耦合等离子体质谱仪 电感耦合等离子体质谱仪，配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。 类仪器的任何一类。所有这三类仪器都需要使用氩气作为工作气体，在分析前先点燃等离子体预热 30min～60min以稳定仪器，其间用水清洗进样系统和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定。 溶液进样系统可以自动进样，也可以手动进样。 在仪器分析之前，根据仪器说明书设置仪器参数诸如输出功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流 量、样品提升速度、样品提升时间、冲洗时间、数据采集模式、数据采集参数和重复次数等。将仪器说明 书推荐的标准溶液导入等离子体，调节仪器的离子传输系统和检测器参数，使仪器的适于测量。 先对仪器进行质量校准、检测器校准和响应校准。校准溶液必须含有能覆盖所测量的质量数范围， 通常含有Li、Sc、Co、Rh、La、Pb、Bi、U等元素，也可以是别的元素。待仪器稳定后进行测量。 仪器经优化后必须符合以下条件： 5.4.1短时精密度应好于5% 测量10次与样品溶液相同基体的10ng/mL硼和铝溶液的硼和铝质谱信号强度，其相对标准偏差 应小于5%。 5.4.2检出限应小于0.7ng/ml 检出限为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准差的3倍（3）。 5.4.3测定下限应小于2ng/mL 测定下限为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准差的10倍（10g）。 6取制样 按GB/T20066或其他有关标准的规定取制样。 7操作步骤 7.1试料 称取约0.100g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试液的制备 将试料置于氟塑料高压消解罐中，加入3mL盐酸（4.1）、1mL硝酸（4.2），盖上盖子在常压下放 置，待样品剧烈反应后，再加入1mL氢氟酸（4.3），加盖，置于夹持装置中，放人微波炉中，运行预先设 定的消解程序。消解程序结束后，冷却至室温后打开氟塑料高压消解罐，将溶液转移入100mL塑料容 合标准溶液B（4.9.2），用水稀释至刻度，混匀。 7. 3. 2测量 电感耦合等离子体质谱仪按照5.4优化后，依据仪器说明书建立分析程序，按浓度由低到高顺序， 3