ICS 77. 080. 01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.29—2008 代替GB/T223.29—1984 钢铁及合金 全铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 Iron,steel and alloyDetermination of lead content- Carrier precipitation-xylenol orange spectrophotometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.29—2008 前言 GB/T223的本部分代替GB/T223.29—1984《钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-二甲酚橙光 度法测定铅量》。 本部分与GB/T223.29一1984相比较，主要进行了以下修改： 增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题，规范了试剂的表述，并修改溶液浓度 的表示方法； 修改了称取试料量表示； 修改结果计算式中量的表示。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司。 本部分主要起草人：闫冬霞、柯瑞华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 223.29—1984。 GB/T223.29—2008 钢铁及合金铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用载体沉淀-二甲酚橙分光光度法测定铅含量 本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.0005%～0.25%铅含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试料的取样和制样方法 3原理 在硫酸介质中，以锶为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐，用盐酸溶解。在pH值为 （5.2～5.5)时，铅与二甲酚橙生成橙红色络合物，测量其吸光度。 显色液中，钻含量小于3ug，镍含量、铁含量、钼含量各小于5ug，锡含量、锰含量各小于10ug，钒 含量、铝含量各小于15ug，铬含量小于20ug，钛含量小于24ug，钨含量、铜含量、硅含量、碑含量各小 于30ug，锌含量小于50μg，钙含量、镁含量各小于300μg，钠含量小于3mg，钾含量小于5mg，对测定 无影响。锑由于水解，使显色液发浑影响测定。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸留水或相当纯度的水 4.1盐酸，p约1.19g/mL，优级纯。 4.2盐酸，p约1.19g/mL，优级纯，稀释为1+1。 4.3盐酸，p约1.19g/mL，优级纯，稀释为1+10。 4.4盐酸o约1.19g/mL，优级纯，稀释为5+95。 4.5硝酸，p约1.42g/mL，优级纯。 4.67 硫酸，p约1.84g/mL，优级纯。 4.7 硫酸，p约1.84g/mL，优级纯，稀释为1+100。 4.8石 磷酸.p约1.70g/mL，优级纯。 4.9 氮水，p约0.90g/mL，优级纯。 4.10氨水，p约0.90g/ml，优级纯，稀释为1+10。 4.11 氯化锶溶液，15g/L。称取3g氯化锶（SrCl²·6H,O)溶于水中并稀释至200mL，混勾。 4.12 碳酸钾（优级纯）溶液，100g/L。 4.13碳酸钾（优级纯）溶液，10g/L。 1 GB/T 223.29—2008 4. 14 乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH值=5.3。称取116g乙酸钠（CH，COONa·3H,O）溶于水加10mL 冰乙酸，稀释至1L混匀，于pH计上调节pH值为5.3。 4.15 5百里酚蓝溶液，1g/L，用乙醇（1十4）配制。 4.16 抗坏血酸溶液，10g/L，用时配制。 4.17 亚铁氰化钾溶液，1g/L，用时配制。 4.18氟化铵溶液，5g/L，存储于塑料瓶中。 4.19 二甲酚成橙溶液，0.5g/L。 4.20 铅标准溶液 4.20.1铅储备液，500μg/mL。称取0.5000g纯铅（质量分数大于99.99%），置于200mL烧杯中， 度，混匀。此溶液1mL含500μg铅。 4.20.2铅标准溶液，10.0μg/mL。移取20.00mL铅储备液A（4.20.1），置于1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铅。 5仪器 分光光度计。 6取制样 按照GB/T20066或适当的钢国家标准取制样。 7操作步骤 7.1试料量 按表1称取试料量，精确至0.0001g。 表 1 铅的质量分数/% 试料量/g 0.0005~0.001 2.000 1.000 >0.001~0.01 >0.01~0.05 0.500 >0.05~0.10 0.200 >0.10~0.25 0.100 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料置于300mL石英或不含铅的烧杯中，根据称取试料量加人15mL~70mL适宜比例的 盐酸（4.1）、硝酸（4.5）混合酸，缓慢加热溶解，取下稍冷，加人10mL磷酸（4.8）、20mL硫酸（4.6），混 匀。于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却， 7.3.2加水低温溶解盐类，稀释至体积约150mL，加热煮沸，在不断搅拌下，加人10mL氯化锶溶液 （4.11），煮沸2min~5min，于低温电热板上保温1h后，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。 7.3.3用慢速滤纸过滤，用硫酸（4.7）洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2～3次。打开滤纸将沉淀用水仔细 冲入原烧杯中，充分洗净滤纸。加入25mL碳酸钾溶液（4.12），加热至沸，微沸1min～2min，于低温 电热板上保温30min，冷却至室温。 7.3.4用盐酸（4.1)中和并过量1mL，加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100mL，加10mL~15mL 硫酸（4.6），煮沸2min～5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。以下 按7.3.3进行（如称取0.1000g～0.2000g时，可省去此款操作）。 2 GB/T 223.29—2008 7.3.5用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用碳酸钾溶液（4.13）洗涤烧杯及 沉淀数次，水洗（2~3）次。用8mL~10mL热盐酸（4.4）分5次溶解沉淀于25mL容量瓶中，用水洗涤 分取5mL显色）。 7.3.6加入1滴～2滴百里酚蓝溶液（4.15)，用氨水（4.9)中和至黄色，用盐酸（4.3)中和至微红色，再 用氨水（4.10）中和至黄色。加入1mL抗坏血酸溶液（4.16）、1mL亚铁氰化钾溶液（4.17）、3mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液（4.14），用水稀释至约22mL，混匀，加入1mL氟化铵溶液（4.18），1.0mL二甲酚橙 中，以水为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度，减去随同试料所做空白的吸光度。从校 准曲线上查出相应的铅量。 7.4工作曲线的绘制 移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（4.20.2），分别置于 7个25mL容量瓶中，用水调节至体积约5mL，以下按7.3.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的 吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 8结果计算 铅含量以质量分数Wp计，数值以%表示，按式（1)计算： X 100 :(1) m X Vi 式中： V一分取试液体积，单位为毫升（mL)； 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 从校准曲线上查得的铅量，单位为克（g）； 试料量，单位为克（g）。 m 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过 表2所列允许差得二分之一。 表 2 % 铅含量（质量分数） 允许差 铅含量（质量分数） 允许差 0.0005~0.0025 0.0003 >0.025~0.050 0.010 >0. 002 5~0. 005 0.0008 >0.050~0.100 0.015 >0.005~0.010 0.002 >0.100～0.250 0.025 >0.010~0.025 0.004 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。