ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.402007 代替GB/T223.39—1994和GB/T223.40—1985 钢铁及合金 锯含量的测定 氯磺酚S分光光度法 Iron,steel and alloyDetermination of niobium content by the sulphochlorophenol S spectrophotometric method 2007-03-09 发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T223.40—2007 前言 GB/223的本部分是对GB/T223.39—1994《钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测定 锯量》和GB/T223.40一1985《钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-氯磺酚S光度法测定锯量》的 整合修订。 本部分自实施之日起，代替GB/T223.39—1994《钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测 定锯量》和GB/T223.40一1985《钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-氯磺酚S光度法测定锯 量》。 本部分此次修订，名称改为《钢铁及合金锯含量的测定氯磺酚S分光光度法》。由于 GB/T223.40一1985《钢铁及合金化学分析离子交换分离-氯磺酚S光度法测定锯含量》很少使用，经 分委员会讨论决定，将其取消，仅对GB/T223.39一1994《钢铁及合金化学分析氯磺酚S光度法测定 及内容，并对下列条文进行了修改： 原1，现为1（修改本章名称）； 原2现为3（修改本章名称）； 原3，现为4（增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法）； 一原4，现为7（修改称取试料量的表示并增加了“7.2空白试验”一条）； 一原5，现为8（修改本章名称、结果计算式及式中量的单位）； 一原6，现为9（规范精密度函数式的说明）。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由国家标准化管理委员会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司。 本部分参加起草单位：成都无缝钢管厂。 本部分主要起草人：唐本玲、戴任致。 本部分1985年首次发布，1994年第一次修订。 GB/T223.40—2007 钢铁及合金含量的测定 氯磺酚S分光光度法 1范围 GB/T223的本部分规定了用氯磺酚S分光光度法测定含量。 本部分适用于碳钢、低合金钢中质量分数为0.010%～0.50%锯含量的测定， 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标 协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本。凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试样经酸溶解后，经酒石酸煮沸络合钨、钼、、锯等。在盐酸介质中加入氯磺酚S与锯形成蓝色络 合物，以氢氟酸褪色后的溶液作参比，于波长660nm处测量吸光度。 显色液中有25ug以上的钼量时有干扰。 4试剂 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1乙醇,分析纯。 4.2硝酸p约1.42g/mL。 4.3盐酸,1+1,以约1.19g/mL的盐酸稀释。 4.4氢氟酸,1十3以p约1.15g/mL的氢氟酸稀释。 4.5硫酸-磷酸混合酸 将160mL硫酸（g约1.84g/mL）小心地倒人760mL水中，稍冷。加人80mL磷酸（p约 1.70 g/mL),混匀。 4.6酒石酸溶液300g/L。 4.7乙二酸四乙酸二钠（EDTA)溶液，10g/L。 4.8氯磺酚S溶液，0.5g/L。 4.9锯标准溶液，100.0μg/mL 称取0.1431g预先于950℃高温炉中灼烧30min以上并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锯 （质量分数为99.5%以上），置于50mL瓷中，加5～7g焦硫酸钾，放入高温炉中，在650℃熔融至 透明，冷却。置于300mL烧杯中，用70mL酒石酸溶液（4.6）浸取熔块，煮沸至熔块全部溶解。稍冷。 加100mL硫酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 GB/T 223.40—2007 此溶液1mL含100.0μg锯。 5仪器 分光光度计。 6取制样 按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 根据锯含量按表1称取试样量，精确至0.0001g。 表1试料量 锯含量（质量分数）/% 试料量/g 0.010~0.10 0.500 ≥0.10~0.50 0.200 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加入25mL硫酸-磷酸混合酸（4.5），盖上表面血，加热使试 料溶解，小心滴加硝酸（4.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30s。取下，稍冷。 7.3.2沿杯壁加入20mL酒石酸溶液（4.6），加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 7.3.3移取5.00mL试液（7.3.2），置于50mL容量瓶中，加入5mLEDTA溶液（4.7）、20mL盐酸 （4.3）、5mL乙醇（4.1）、3.0mL氯磺酚S溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。在高于20℃室温时放置 40min（若室温低于20℃时，可置于40℃水浴中保温10min）。将部分溶液移人2～3cm吸收皿中，此 为比色液。 7.3.4在剩余的显色液中（7.3.3）（剩余溶液体积应控制一致，约30mL），用塑料管滴加0.5mL（约 10滴）氢氟酸（4.4），充分混，至蓝色络合物褪色后，移入另一2～3cm吸收皿，此为参比液。 7.3.5以参比液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锯量。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1称取与试料量（7.1)相同不含锯、钼的纯铁数份，分别置于150mL烧杯中，以下按7.3.1进行。 7.4.2锯含量（质量分数）小于0.1%时，分别加人锯标准溶液（4.9)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、 5.00mL锯含量（质量分数）大于或等于0.1%时，分别加人锯标准溶液（4.9)0、2.00、4.00、6.00、8.00、 10.00mL。以下按7.3.2至7.3.5进行。以锯的质量（ug）为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作 曲线。 8结果计算 锯含量以质量分数w（Nb）计，数值以%表示，按下列公式计算： X100 mXVi 式中： Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T223.40—2007 V一试液总体积，单位为毫升（mL）； mi——从工作曲线上查得的锯量，单位为微克（μg）； m称取试料的质量，单位为克（g）。 9精密度 本标准的精密度试验是在1992年由8个实验室.对7个水平的钜含量进行测定：每个实验室对每 个水平的锯含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。 各实验室报出的原始数据（测定结果）见附录A（资料性附录）。 根据GB/T6379.2，对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表2。 表 2精密度结果 重复性限 再现性限R 锯的质量分数/% 0.010~0.46 lgr=-1.6316+0.6276lgm R=0.002196+0.06853m 式中：m是两个测定值的平均值，单位为%。 重复性限（r）、再现性限（R)按表2给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情 况以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的 情况以不超过5%为前提。 试验报告 10 试验报告应包括下列内容： 识别被测样品所需的全部资料； a) b) 使用的标准； 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值； c) d) 在试验中观察到的异常现象； e) 试验日期。