ICS 77. 080. 01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.69—2008 代替GB/T223.69—1997 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 Iron,steel and alloyDetermination of carbon contents- Gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.69—2008 前言 GB/T223的本部分代替GB/T223.69—1997《钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后气体 容量体》。 本部分与GB/T223.69—1997相比较主要进行了以下修改： 名称改为《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》。 修改结果计算式及式中量的单位； 一规范精密度函数式的说明。 本部分的附录A和附录B都是资料性附录， 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中国钢研科技集团公司 本部分主要起草人：崔秋红、王玉兴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB223.691989,GB/T223.691997。 GB/T 223.69—2008 钢铁及合金碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。 本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%～2.00%碳含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料与助熔剂在高温（1200℃～1350℃）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二 氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气 体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量 4试剂和材料 4.1氧，纯度不低于99.5%（体积分数）。 若怀疑氧中含有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450℃以上的氧化催化剂 ［氧化铜（Ⅱ)或铂]管予以处理。 4.2溶剂，适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 4.3活性二氧化锰（或钒酸银），粒状。 当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备 为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰（MnSO4·4H,O)溶解于 2.5L水中，用氨水（p约0.90g/mL）调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸铵溶液（225g/L），将溶液 加热至沸，继续煮沸10min。加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄 清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加人50mL~100mL过硫酸铵溶液（225g/L），煮沸10min并保持溶 液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4L温水，每 次500mL600mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让 其沉降。最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸（p约1.84g/mL）以同样的方法再 洗涤两次。 1 SAC GB/T223.69—2008 在这期间，准备一只口径15cm漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一 薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘）。在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用 温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105℃的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研 细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105℃下充分烘干。 4.4高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。 4.5硫酸封闭溶液，1000mL水中加1mL硫酸（p约1.84g/mL)，滴加数滴的甲基橙溶液（1g/L），至 呈稳定的浅红色。 4.6氯化钠封闭溶液，称取26g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液（1g/L），滴加硫酸 （1十2）至呈稳定的浅红色。 4.7助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为 0.0050%。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。 4.8玻璃棉。 5仪器与设备 分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。 仪器与设备装置见图1。 10 EE 13 氧瓶； 分压表（带流量计和缓冲阀）； 缓冲瓶； 洗气瓶I； 4- 5- 洗气瓶Ⅱ； 6- 干燥塔； 7- 供氧活塞； 8 玻璃磨口塞； 9- 管式炉； 10 温度控制器（或调压器）； 11- 球形干燥管； 除硫管； 12- 13- 容量定碳仪（包括蛇形管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f)； 14- 瓷管； 15 瓷舟。 图1仪器与设备图 2 GB/T223.69—2008 5.1氧净化装置 5.1.1缓冲瓶（见图1) 5.1.2洗气瓶I（见图1），内盛高锰酸钾-氢氧化钾溶液（4.4），溶液的装人量约为洗气瓶1容积的三分 之一。 5.1.3洗气瓶Ⅱ（见图1）,内盛硫酸（p约1.84g/mL）,硫酸装入量约为洗气瓶Ⅱ容积的三分之一 顶端也铺以玻璃棉。 5.2管式炉（见图1) 附热电偶与温度控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 5.3瓷管（见图1) 用橡皮管连接于球形干燥管。使用时先检查是否漏气，然后灼烧。瓷管与氧净化装置（5.1）以及干燥 管、除硫管连接用的橡皮塞，用硅橡胶好。 5.4瓷舟（见图1) 瓷舟长88mm或97mm，使用前应在1200℃的管式炉中通氧灼烧2min~4min。也可于1000℃ 的高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 5.5球形干燥管（见图1） 球形干燥管内装干燥的玻璃棉。 5.6除硫管（见图1) 除硫管长约100mm、直径10mm~15mm的玻璃管、内装4g颗粒活性二氧化锰（或粒状钒酸银）， 两端塞有脱脂棉。如试样硫含量质量分数在0.20%以上，应增加除硫剂的用量，或多加一个除硫管。 5.7定碳仪（气体体积测量仪） 部件及装置见定碳仪说明书 量气管中装硫酸封闭溶液（4.5）或氯化钠封闭溶液（4.6） 定碳仪应装置在距离管式炉300mm500mm的地方并避免阳光直接照射。量气管必须保持清 洁，有水滴附着在气管内壁时，须用铬酸洗液清洗。 5.8长钩 用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。 6取制样 按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 警告：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都 必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓 度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。 7.1装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至1200℃1250℃，中高合金钢、高 温合金等难熔试样，升温至1350℃。 注：部分高温合金，如钴基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。 7.2通氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换 水准瓶内的封闭溶液（4.5或4.6）、玻璃棉（4.8），除硫剂（4.3）和高锰酸钾-氢氧化钾溶液（4.4)后，均应 先燃烧几次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。 7.3空白试验 吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析 试样前应按7.6.1（但不加试样）和7.6.2反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的 3 SAG