ICS 13. 060. 01 z 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14552—2003 代替GB/T14552—1993 水、土中有机磷农药测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil 2004-04-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T14552—2003 前言 本标准是对GB/T14552一1993《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》进行下述内容 的修订： 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去； 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及图 谱，测定条件C，采用火焰光度检测器和毛细管柱测定条件及图谱； 把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人：黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强 1 SNC GB/T14552—2003 水、土中有机磷农药测定的 气相色谱法 1范围 本标准规定了地面水、地下水及土壤中速灭磷（mevinphos）、甲拌磷（phorate）、二嗪磷（diazinon）、 异稻瘟净（iprobenfos）、甲基对硫磷（parathion-methyl）、杀硫磷（fenitrothion）、漠硫磷（bromophos）、 水胺硫磷（isocarbophos）、稻丰散（phenthoate）杀扑磷等（methidathion）多组分残留量的测定方法 本标准适用于地面水、地下水及土壤中有机磷农药的残留量分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.20—1996食品中有机磷农药残留量的测定方法 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范 NY/T396农田水源环境质量监测技术规范 3原理 水、土样品中有机磷农药残留量采用有机溶剂提取，再经液-液分配和凝结净化步骤除去干扰物，用 4试剂与材料 4.1载气和辅气体 4.1.1载气：氮气，纯度≥99.99%。 4.1.2燃气：氢气。 4.1.3助燃气：空气 4.2配制标准样品和试样分析的试剂和材料：所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馏水。 4.2.1农药标准品：速灭磷等有机磷农药，纯度为95.0%~99.0%。 4.2.1.1农药标准溶液的制备：准确称取一定量的农药标准样品（准确到士0.0001g），用丙酮为溶 剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散；浓度为 0.7mg/mL杀硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷储备液，在冰箱中存放。 4.2.1.2农药标准中间溶液的配制：用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50mL容量瓶中 用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50ug/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰 散和100ug/mL的杀硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷的标准中间溶液，在冰箱中存放。 用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放， 4.2.2丙酮（CH,COCH3），重蒸 4.2.3石油醚60℃~90℃沸腾，重蒸。 4.2.4二氯甲烷(CH,Cl2）,重蒸。 1