ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准 GB/T15906—2017 代替GB/T15906—1995 橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯 含量的测定 Determination of isobutylene-isoprene rubber or polyisobutylene content in rubber 2018-02-01实施 2017-07-12 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15906—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T15906一1995《橡胶中丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定》。与GB/T15906- 1995相比，主要技术变化如下： 修改了标准名称； 修改了叔丁基过氧化氢纯度（见4.8，1995年版3.8）； 修改布氏漏斗为G4砂芯漏斗（见5.5和5.6，1995年版4.4和4.5）； 一修改了加人的叔丁基过氧化氢的量（见7.4，1995年版6.4)； 修改了烧杯规格（见7.6，1995年版6.6）； 修改了试验误差的表述（见第9章，1995年版第8章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、赛轮金宇集团股份有限公司、八 亿橡胶有限责任公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试 中心。 本标准主要起草人：王春龙、赵慧晖、李小变、侯晓倩、焦清伟、栾德文、杨志峰、丁晓英、范筱京、 邵鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15906—1995。 1 GB/T15906—2017 橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯 含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了测定橡胶中异丁烯-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的方法。 本标准适用于含下列R类橡胶、乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）的橡胶或橡胶制品中异丁 烯橡胶（CR）、聚异戊二烯橡胶（IR）、天然橡胶（NR）、丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）和苯乙烯-丁二烯橡胶 （SBR）。含其他聚合物的产品包括氯化丁基橡胶（CIIR）和溴化丁基橡胶（BIIR），做已知组成的对照试 验后可参照使用。 本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁烯复合橡胶中单一组分含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3516—2006橡胶溶剂抽出物的测定 3方法概要 用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶（包括丁基橡胶中的二烯组分），未被消化的聚异丁烯组分用叔丁 基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥 称量。 4试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 4.1硝酸。 4.2二甲苯。 4.3 3三氯甲烷。 4.4无水乙醇。 4.5丙酮。 4.6 石油醚（沸点范围：30℃~60℃）。 4.7三氯甲烷-石油醚混合溶剂（1+1，体积比）。 4.8叔丁基过氧化氢：纯度不小于70%。 注：叔丁基过氧化氢在75℃以下稳定，常温下可保存数月。 警示：高温极易爆炸。 1 GB/T159062017 4.9硅藻土。 4.10玻璃纤维布。 4.11 沸石：高温（300℃～600℃）烧，洗涤，干燥。 5仪器设备 5.1加热装置 能控制温度约为140℃的加热板、蒸汽浴或砂浴 5.2抽提装置 符合GB/T3516一2006中1型全玻璃抽提装置要求，配有250mL的磨口回收瓶。 5.3 3抽滤装置 带500mL抽滤瓶。 5.4天平 精确至0.1mg。 5.5 5G4砂芯漏斗A（容量为40mL） 在约10mL丙酮（4.5)中加人约1g硅藻土（4.9)，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边 搅拌边缓慢地倒人衬有玻璃纤维布（4.10）的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去内酮。放置2h后 使用。 5.6G4砂芯漏斗B（容量为40mL） 在约10mL丙酮（4.5)中加人约1g硅藻土（4.9），搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边 搅拌边缓慢地倒人衬有玻璃纤维布（4.10）的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，再用约50mL 三氯甲烷-石油醚混合溶剂（4.7）洗涤，用抽滤装置除去混合溶剂。放置2h后使用。 如果使用相同性质的其他材料制备漏斗，应对已知组分的样品进行对比试验。 注：漏斗的制备是试验成功的重要环节， 6样品 取约15g样品，剪成约1mm3粒状.在105℃士2℃烘箱中干燥2h，然后将试样放入于燥器中冷 却至室温。 7试验步骤 7.1称取三个试样（质量记为m），精确至0.1mg，使试样中的聚异丁烯含量在0.05g~0.20g之间，试 样量不应多于5g。对含量未知的样品，先称取约1g试样试验，如果聚异丁烯含量少于0.05g或多于 0.20g，则需要重新调整试样量。 7.2将称取的试样置于250mL的烧杯中并放入通风橱内，加入10mL硝酸（4.1），使试样在室温下反 应，直至泡沫消退为止。如果反应缓慢，则将盛有试样的烧杯放在140℃的加热装置（5.1）上加热，直至 产生气体为止，立即将烧杯从加热装置上移开。如果烧杯里的试样在加热5min后还没有反应，也需将 2 GB/T15906—2017 烧杯从加热装置上移开。反应停止后，冷却至室温，再加入50mL硝酸（4.1）和10mL二甲苯（4.2），将 二甲苯完全气化。 7.3在通风橱中，向盛有消化产物的烧杯（7.2)内加入硅藻土（4.9）约1g，搅拌均匀，用G4砂芯漏斗 A（5.5）趁热采用中速或低速抽滤，滤液至装有100mL水的500mL抽滤瓶（5.3）中。室温下每次用 20mL硝酸（4.1）洗涤烧杯和漏斗A（5.5）两次，再用热水（水温为50℃~60℃，体积约100mL）充分洗 涤烧杯和漏斗A（5.5），直至滤液无色为止。弃去滤液，用水冲洗抽滤瓶（5.3），重新连接抽滤装置（5.3）， 再用50mL无水乙醇（4.4）洗涤漏斗A（5.5），连续抽空，干燥。 警示：硝酸与无水乙醇反应剧烈，应注意安全，避免危险。 7.4使用勺子或刮铲将7.3漏斗A（5.5）中内容物小心转移至干燥的250mL回收瓶（5.2)中，用三氯甲 烷（4.3）润湿的滤纸擦净漏斗A（5.5），然后将滤纸放人回收瓶（5.2)中。用200mL三氯甲烷-石油醚混 合溶剂（4.7）冲洗漏斗A（5.5）至回收瓶（5.2）中，加入6块～10块沸石（4.11），再加人6mL～8mL叔丁 基过氧化氢（4.8），连接好抽提装置（5.2），并回流4h以上。在回流过程中，用三氯甲烷-石油醚混合溶 剂（4.7)补充蒸发掉的溶剂。 7.5用G4砂芯漏斗B（5.6）趁热过滤抽提液至500mL洁净、干燥的抽滤瓶（5.3）中，采用中速或慢速 抽滤（太强的抽滤可能导致炭黑穿透滤纸，需要二次过滤）。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂（4.7） 洗涤回收瓶（5.2)5次，每次20mL，洗涤液倒人漏斗B（5.6）并抽滤到抽滤瓶（5.3）中，确保回收瓶（5.2) 和漏斗B(5.6)洗涤干净。 10mL，将洗涤液加到烧杯中微沸蒸发至20mL左右。将烧杯中的溶液连同沸石转移至50mL已恒重 的锥形瓶（质量记为m2，精确至0.1mg）中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂（4.7）洗涤烧杯，洗涤液也加入 到锥形瓶中。将锥形瓶在加热装置（5.1）上加热，小心蒸发锥形瓶中溶液至1mL～3mL，切忌蒸干。 7.7将锥形瓶冷却至室温，加人25mL无水乙醇（4.4），如果没有沉淀或浑浊现象，表明没有聚异丁烯 存在，分析终止。如果有沉淀或浑浊现象，则将锥形瓶放在140℃左右的加热装置（5.1）上加热，保持锥 形瓶中的溶液微沸约15min，直至溶液全部澄清，固体物质黏附于锥形瓶中。如果依然浑浊，则将溶液 浓缩至2mL～3mL，冷却至室温后加入25mL丙酮（4.5），轻轻摇动锥形瓶后静置至澄清，再缓慢倾析 出丙酮。盛有固体物质的锥形瓶在105℃土2℃干燥箱中干燥2h，取出放人干燥器中，冷却至室温后 称量（质量记为m3，精确至0.1 mg）。 8结果计算 聚异丁烯含量w用质量分数表示，按式（1）进行计算： ...(1) 式中： m3—锥形瓶、沸石和沉淀的聚异丁烯质量，单位为克（g）； ml——沸石质量，单位为克（g）； m2——锥形瓶质量，单位为克(g)； 一试样质量，单位为克（g）。 m 丁基橡胶含量应为聚异丁烯含量的1.03倍。 结果取3个测定结果的平均值，计算结果表示至小数点后两位。