ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35797—2018 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 Determination of padimates in cosmetics- High performance liquid chromatography 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35797—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：马强、李文涛、孟宪双、白虹、郭兴洲、付艳玲、夏德富、沈敏 GB/T35797—2018 引 本标准的被测物质帕地马酯A是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规 定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T35797—2018 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜类、唇膏类、水剂类、散粉类及香波类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的 测定。 本标准的检出限和定量限：帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本活用干本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂、离心、微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱法确认。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙：色谱纯。 4.3四氢呋喃。 4.4氯化钠。 4.5帕地马酯A标准物质：分子式C14H21NO2，CAS号14779-78-3，纯度不小于97%，INCI名称、 INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。 4.6帕地马酯O标准物质：分子式C1H2NO2，CAS号21245-02-3，纯度不小于97%，INCI名称、INCI 中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。 4.7帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液：分别准确称取帕地马酯A标准物质（4.5）和帕地马酯O标 准物质（4.6）各10mg，精确至0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，摇 匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月。 4.8帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液：分别准确移取帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液 (4.7)各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1)稀释至刻度，该溶液中帕地马酯A和帕地马酯O的浓度 均为100mg/L。 SZIG 5仪器和设备 5.1高效液相色谱（HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 1 GB/T35797—2018 5.2 2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.4离心机：转速不低于5000r/min 5.5超声波清洗器。 5.6具塞塑料离心管：30mL。 5.7徐 微孔滤膜：0.45um，材质为聚四氟乙烯 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1膏霜类样品 称取0.2g（精确至0.001g）试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中，加人0.4g氯化钠（4.4），加人 20mL甲醇（4.1），摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45um微孔滤膜 (5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定 6.1.2唇膏类样品 称取0.2g（精确至0.001g）试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中，加入0.5mL四氢呋喃（4.3）， 加入19.5mL甲醇（4.1），摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45μm微孔 滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定。 6.1.3水剂类、散粉类及香波类样品 称取0.2g（精确至0.001g）试样置于30mL具塞塑料离心管（5.6）中，摇匀，加入20mL甲醇 效液相色谱测定。 6.2 2测定条件 高效液相色谱参考条件如下： 色谱柱：XTerraMSCis，5μm,250mmX4.6mm(内径); b) 流动相：乙十水=90十10（体积比）； c） 流速：1.0mL/min； (P 柱温：30℃； 检测波长：310nm； e) f) 进样量：10uL。 6.3 3标准曲线的绘制 用甲醇（4.1)将帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液（4.7）逐级稀释到浓度为0.02mg/L、 0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的混合标准工作溶 液。按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。 O标准品的紫外吸收光谱图参见附录B的图B.2和图B.3。 6.4测定 按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的帕地马酯A和帕地马酯O的色谱峰的保留时间 2