ICS 13.080 CCS Z 10 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB23/T 3307—2022 建设用地土壤挥发性有机物监测质量 保证和质量控制技术规范 2022-07-07 发布 黑龙江省市场监督管理局 2022-08-06 实施 发 布 DB23/T 3307—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由黑龙江省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：黑龙江省生态环境监测中心、黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、黑龙江省鸡西 生态环境监测中心、黑龙江省天润检验检测研究院 本文件主要起草人：马玉坤、陈威、刘蕊、李博、崔捷璇、韩继珍、王晓燕、李慧、王国梁、马倩、 贾立明、张春华、崔泽虎、王鹏杰、顾平、苏晓慧、姜鹏。 DB23/T 3307—2022 建设用地土壤挥发性有机物监测质量保证和质量控制技术规范 1 范围 本文件规定了建设用地土壤挥发性有机物监测中的人员、仪器与设备、采样、实验室分析、质量监 督等质量保证与质量控制技术要求。 本文件适用于建设用地土壤调查监测过程中土壤挥发性有机物的监测质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.5 海洋监测规范 第五部分 沉积物分析 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南 GB 36600 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行） HJ 25.1 建设用地土壤污染状况调查技术导则 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ 25.5 污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ630 环境监测质量管理技术导则 HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法 HJ 1019 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则 HJ 1185 区域性土壤环境背景含量统计技术导则（试行） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 人员 4.1 现场采样人员 2 DB23/T 3307—2022 经过技术培训，通过能力确认，掌握土壤挥发性有机物采样质量要求及布点原则，清楚挥发性有机 物土壤样品的采样深度、采样方式、样品重量、样品标签填写规则和样品保存条件等。 4.2 实验室分析人员 经过技术培训，通过能力确认，掌握土壤挥发性有机物检测技术，能正确处理和判断检测结果。大 型仪器设备管理员/使用人应熟悉仪器设备原理、构造、性能、用途、使用方法和管理要求，并有任命 文件。 4.3 报告审核人员 具有检测土壤挥发性有机物相关专业背景或教育培训经历，熟悉相关法律法规、标准及技术规范， 具备对检测结果符合性判定的能力。 4.4 报告签发人员 熟悉报告审核签发程序，熟悉相关法律法规、标准及技术规范，具备对土壤挥发性有机物检测结果 做出评价的判断能力，具有相关专业背景或教育培训经历，具备中级及以上专业技术职称或同等能力， 且具有从事生态环境监测相关工作3年以上经历。 5 仪器与设备 5.1 现场仪器 5.1.1 现场监测土壤挥发性有机物的仪器按照 HJ1019 的相关规定执行。 5.1.2 使用前、维修后恢复使用前应按照设备说明书和设计要求校准或核查仪器。 5.2 实验室仪器设备 5.2.1 对检测土壤挥发性有机物结果有显著影响的仪器设备，包括辅助测量设备应制定检定或校准计划。 5.2.2 检测土壤挥发性有机物的设备在投入使用前，应采用核查、检定或校准等方式，确认其满足检验 检测标准或技术规范。检验检测机构在设备定期核查、检定或校准后应进行确认。 5.2.3 检测土壤挥发性有机物的大型仪器应授权专人管理，明确操作规程，定期做好使用和维护记录， 保证仪器设备状态。 5.3 采样设备 5.3.1 采集土壤挥发性有机物的工具应符合 HJ1019 的相关规定。 5.3.2 土壤挥发性有机物采样瓶使用棕色密封样品瓶（广口磨口棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯密封垫的螺 口棕色玻璃瓶） 。 5.3.3 运输使用的车载便携式冷藏箱能保持挥发性有机物的土壤样品温度低于 4°C 以下。 6 采样 6.1 采样计划 6.1.1 土壤挥发性有机物点位的布设应具有代表性，能够真实反映实际情况。 6.1.2 土壤挥发性有机物采样计划内容应符合 HJ 25.1、HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019 的相关规定。 6.2 现场采样 3 DB23/T 3307—2022 6.2.1 优先采集用于测定挥发性有机物的土壤样品。 6.2.2 土壤挥发性有机物采样应在无雨雪大风天气下进行，防止恶劣天气对样品造成影响。 6.2.3 土壤挥发性有机物现场测试和采样应至少有 2 名监测人员在场。 6.2.4 使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证现场测试或采样过程客观、真实和可追溯。 6.2.5 土壤挥发性有机物样品采集按照 HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019、HJ 1185 的相关规定执行。 6.3 样品筛查 6.3.1 选择目标化合物读数相对较高的挥发性有机物土壤样品送实验室检测分析。 6.3.2 土壤挥发性有机物样品筛查按照 HJ605、HJ1019 的相关规定执行。 6.4 样品管理 6.4.1 样品外包装 盛装土壤挥发性有机物样品后，单独密封在自封袋（聚乙烯材质）中，避免交叉污染。 6.4.2 样品标签 测定土壤挥发性有机物的样品标签上应含有：样品编号、分析项目、采样人员和采样日期等必要信 息。宜机器打印，避免手写。 6.4.3 样品保存和流转 6.4.3.1 土壤挥发性有机物样品保存应符合 GB/T 32722、HJ 25.1、HJ 25.2、HJ/T 166 的相关规定。 6.4.3.2 土壤挥发性有机物样品流转（计划）包含：样品份数、样品质量、样品状态、检测项目、交接 人员、交接时间和地点等。明确是否拆分平行样品和插入质控样品等信息。 6.4.4 样品交接与存放 6.4.4.1 接收样品时，应对检测土壤挥发性有机物样品的时效性、完整性和保存条件等进行检查并记录。 6.4.4.2 对不符合土壤挥发性有机物样品检测要求的应拒收，或明确告知有关样品偏离情况。 6.4.4.3 检测挥发性有机物的土壤样品应分区存放，并有明显标识，避免混淆或交叉污染。 7 实验室分析 7.1 设施和环境条件 7.1.1 根据挥发性有机物实验区域功能和控制要求，配置排风、防尘、避震和温湿度等控制设备或设施。 7.1.2 实验区域应合理分区，将与挥发性有机物不相容的区域进行有效隔离。 7.1.3 避免环境或交叉污染对挥发性有机物样品检测结果产生影响。 7.2 分析方法 7.2.1 初次使用挥发性有机物标准方法前，应进行方法验证。验证内容按照 HJ 168 的相关规定执行。 7.2.2 根据土壤挥发性有机物标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行方法验证。 7.2.3 土壤挥发性有机物标准方法验证的过程及结果应形成报告，并附全过程原始记录及谱图。 7.2.4 及时跟踪土壤挥发性有机物方法的变化，并重新进行验证，必要时制定作业指导书。 7.2.5 测定土壤挥发性有机物的分析方法应符合 GB36600 的相关规定。 4 DB23/T 3307—2022 7.3 样品制备 土壤挥发性有机物的样品制备按照HJ/T166的相关规定执行。 7.4 标准物质、试剂和材料 7.4.1 土壤挥发性有机物使用的标准物质应溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。 7.4.2 土壤挥发性有机物标准物质应与样品同步测定，进行质量控制时，标准物质不应与绘制校准曲线 的标准溶液来源相同。 7.4.3 测定土壤挥发性有机物的试剂和材料使用前需通过实验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低 于方法检出限。 7.5 实验室质量控制 7.5.1 实验室内质量控制 7.5.1.1 空白试验 土壤挥发性有机物空白试验与测试样品前处理和分析条件应相同。空白试验的方法和空白样品数应 符合HJ605、HJ630、HJ 642 、HJ 735、HJ 736、HJ741、HJ 742的相关规定。分析测试方法中无规定时， 每批次样品至少应分析测试2个空白样品。 7.5.1.2 校准曲线检查 土壤挥发性有机物校准曲线应使用至少包括 5 个浓度梯度的标准系列（不含空白）。曲线最低点应 接近分析测试方法测定下限。 7.5.1.3 精密度控制 土壤挥发性有机物分析测试方法中无规定的，当批次样品数≥20个时，应随机抽取不少于5%的样品 进行平行双样分析；当批次样品数＜20个时，应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。平行双样的 精密度以相对偏差表示，当测定结果≤10倍检出限时，平行双样测定结果的相对偏差应≤50%，当测定结 果大于10倍检出限时，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。 7.5.1.4 准确度控制 准确度控制包括： a) 土壤有证标准样品 土壤挥发性有机物标准样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。 b) 加标回收率 无挥发性有机物土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。基体加标试验应在 样品前处理前开始，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。含量高的可加 入被测组分含量的0.5倍～1倍，含量低的可加2倍～3倍。加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测 定上限，加标后样品体积应无显著变化。 c) 准确度控制图 土壤挥发性有机物的准确度控制图按照HJ630的相关规定执行。 7.5.2 实验室间质量控制 土壤挥发性有机物的实验室间质量控制按照HJ630的相关规定执行。 7.6 检测结果、记录与报告 5 DB23/T 3307—2022 7.6.1 分析测试结果应按照土壤挥发性有机物分析测试方法规定的有效数字和法定计量单位表示，有效 数字位数不得超过方法检出限的保留