团体标准 T/CAPDA 006-2020 丙酰芸苔素内酯原药 Propionyl brassinolide technical material 2020 - 02 - 18发布 2020 - 02 - 18实施 中国农药发展与应用协会 发布 ICS 65.100 G 25 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由中国农药发展与应用协会提出。 本标准由中国农药发展与应用协会归口。 本标准起草单位： 云南云大科技农化有限公司 、河北兰升生物科技有限公司、农业农村部农药检定 所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、姜治国、王东连、张嘉月、 王尧、董志鹏 、张宏军 。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 1 丙酰芸苔素内酯原药 1 范围 本标准规定了 丙酰芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包 装、储运。 本标准适用于由 丙酰芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的 丙酰芸苔素内酯原药。 注：丙酰芸苔素内酯、豆甾醇的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 —2001 农药水分的测定方法 GB/T 1601 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 —2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 类白色固体。 3.2 技术指标 丙酰芸苔素内酯原药还应符合表 1要求。 表1 丙酰芸苔素内酯原药控制项目指标 项 目 指 标 丙酰芸苔素内酯质量分数 /% ≥ 95.0 水分 /% ≤ 2.0 pH范围 5.0~8.0 4 试验方法 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 2 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水 ，在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三 级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 —2008中4.3.3进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605 —2001中的 5.3.1方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 10 g。 4.3 鉴别试验 气相色谱法 ——本鉴别试验可与 丙酰芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与 丙酰芸苔素内酯标样溶液中 丙酰芸苔素内酯色谱峰的保留时 间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.4 丙酰芸苔素内酯 质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解， 以豆甾醇 为内标物，使用 TG-5HT毛细管柱和 氢火焰离子化检测器对试样中 的丙酰芸苔素 内酯进行气相色谱的分离 ，内标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 三氯甲烷。 丙酰芸苔素内酯标样：已知丙酰芸苔素内酯质量分数，ω≥ 98.0%。 内标物：豆甾醇，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取 2.5 g的豆甾醇于 1000 mL 的容量瓶中，用三氯甲烷溶解，定容，摇匀。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：15 m×0.25 mm(i.d.) 毛细管柱 ，键合 TG-5HT，膜厚 0.1μm。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：柱温 260℃（保持 2 min） ，以 40℃/min升到 300℃（保持 8 min） 、气化室 340℃、检测室 350℃。 气体流量（ mL/min） ：载气（ N2）2.0、氢气 30、空气 300。 分流比： 30:1。 进样体积 ：1.0 μ L。 保留时间：丙酰芸苔素内酯 5.0 min、内标物 2.0 min。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 3 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 丙酰芸苔素内酯原药与 内标物的 典型气相色谱图见图 1。 说明： 1－丙酰芸苔素内酯； 2－内标物。 图1 丙酰芸苔素内酯原药与 内标物的气相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取 0.01 g(精确至 0.00001 g) 丙酰芸苔素内酯标样于 25 mL容量瓶中，用移液管 加入 5 mL内标溶 液，用三氯甲烷定容至刻度 ，摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取 0.01 g（精确至 0.00001 g ）丙酰芸苔素内酯试样于 25 mL容量瓶中，用移液管 加入 5 mL内标 溶液，用 三氯甲烷定容至刻度 ，摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙酰芸苔素内酯与 内标 物的峰面积比相对变化小于 1.5%后, 按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙酰芸苔素内酯与 内标物的峰面积比分别进 行平均。试样中丙酰芸苔素内酯质量分数按式 (1)计算： 1 2 11 2 1 mrmr  式中： 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 4 1——试样中丙酰芸苔素内酯质量分数，以 %表示； r2——试样溶液中，丙酰芸苔素内酯 与内标物的峰面积比的平均值； m1——丙酰芸苔素内酯标样的质量，单位为克 (g)； ——丙酰芸苔素内酯标样的质量分数，以 %表示； r1——标样溶液中，丙酰芸苔素内酯 与内标物的峰面积比的平均值； m2——试样的质量，单位为克 (g)。 4.4.6 允许差 丙酰芸苔素内酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 水分的测定 按 GB/T 1600 —2001中2.1进行。 4.6 pH值的测定 按 GB/T 1601 进行。 5 验收和质量保证期 5.1 验收 应符合 GB/T 1604 的规定。 5.2 质量保证期 在规定的储运条件下， 丙酰芸苔素内酯原药的质量保证期，从生产日期算起为 2年。质量保证期 内，各项指标均应符合标准要求。 6 标志、标签、包装、储运 6.1 标志、标签、包装 丙酰芸苔素内酯原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。 6.2 储运 丙酰芸苔素内酯原药包装件 应储存在通风、干燥 （低温） 的库房中， 堆放方式应符合安全、搬运方 便的原则 。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由 口鼻吸入。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 006-2020 5 A A 附 录 A （资料性附录） 丙酰芸苔素内酯、 豆甾醇的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分 丙酰芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数 英文通用名： Propionyl brassinolide CAS登记号： 162922 -31-8 化学名称 ：(22R, 23R, 24S)- 22,23 -环氧 -2α,3α -双(1-氧代二丙酰 )- B-高-7-氧杂 -5α-麦角甾烷 -6-酮 结构式： 实验式： C35H56O7 相对分子质量： 588.8 熔点： 155℃～ 158℃ 溶解度：溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等 多种有机溶剂 ，难溶于水 稳定性： 在正常的贮存条件下，本品具有良好的稳定性，在弱酸、中性介质中稳定；在强碱性介质 中分解 本产品内标物豆甾醇的其他名称和结构式 其他名称：植物甾醇 英文通用名： Stigmasterol CAS登记号： 83-48-7 化学名称 ：24β-乙基 -5,22-胆烷二烯 -3β-醇 结构式： 实验式： C29H48O 相对分子质量： 412.7 _________________________________ 全国团体标准信息平台