团体标准 T/CAPDA032-2022 农药中间体二（三氯甲基）碳酸酯 PesticidesintermediateBis(trichloromethyl)Carbonate 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.99 CCSG24 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA032-2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：浙江丽水有邦新材料有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：孙洪峰、夏剑锋、夏晨东、吴晓骏、林玮、傅华伟。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA032-2022 1农药中间体二（三氯甲基）碳酸酯 1范围 本文件规定了农药中间体二（三氯甲基）碳酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、质量保证期以 及标志、标签、包装、储运。 本文件适用于农药中间体二（三氯甲基）碳酸酯产品的质量控制。 注：二（三氯甲基）碳酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6679-2003固体化工产品采样通则 GB12463-2009危险货物运输包装通用技术条件 GB/T21781-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 类白色固体。 4.2技术指标 农药中间体二（三氯甲基）碳酸酯还应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA032-2022 2表1二（三氯甲基）碳酸酯技术指标 项目 指标 二（三氯甲基）碳酸酯（简称BTC）质量分数/％ ≥98.0 熔点/℃ 78.0～81.0 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T6679-2003中的4.3.1方法进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 20g。 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与BTC标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。BTC标样红外光 谱图见图1。 图1BTC标样的红外光谱图 5.3.2熔点法 按GB/T21781中5.2进行测定，试样熔点应在78℃～81℃之间。 5.4外观的测定 全国团体标准信息平台 T/CAPDA032-2022 3采用目测法测定。 5.5BTC质量分数的测定 5.5.1方法提要 BTC样品与过量碱在加热条件下反应，反应完全后，再加入过量硝酸煮沸，以铬酸钾为指示剂， 用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子，计算出该产品中BTC的含量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1无水乙醇。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3氢氧化钠溶液:c1（NaOH）=0.5mol/L。 5.5.2.4硝酸溶液:c）HNO（13=0.5mol/L。 5.5.2.5稀硝酸溶液:c）HNO（23）=0.05mol/L。 5.5.2.6稀氢氧化钠溶液：c ）NaOH（2=0.05mol/L。 5.5.2.7硝酸银标准溶液:c(3AgNO)=0.1mol/L。按GB/T601-2016配制和标定。 5.5.2.8铬酸钾指示剂：称取5.0g铬酸钾，溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。 摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 5.5.3测定步骤 称取研细的试样0.1g（精确至0.0001g），置于500mL碘量瓶中，加入20mL无水乙醇、10mL蒸 馏水，静置10min,至样品完全溶解；用量筒加入10mL氢氧化钠溶液，加入20mL蒸馏水，盖塞，水封； 把碘量瓶置于60℃水浴中，用手按住瓶盖摇晃瓶体0.5min，静置30min-45min,取出冷却，加入10mL 硝酸溶液，煮沸10min，冷却至室温，用稀硝酸或稀氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，加入1mL铬酸钾指 示剂，用硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀即为滴定终点。 空白滴定：于500mL锥形瓶中依次加入20mL无水乙醇和30mL蒸馏水，再加入1mL铬酸钾溶液， 用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现，记录消耗的硝酸银体积。 5.5.4计算 试样中BTC的质量分数按式(1)计算： 1 10075.29600016） （01 1 1  mVVc 式中： ω1——BTC的质量分数，单位为百分号(%)； c1——硝酸银标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——试样消耗硝酸银标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V0——空白消耗硝酸银标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA032-2022 45.5.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5％，取其算术平均值作为测定结果。 5.6熔点的测定 按GB/T21781-2008中5.2进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行 测定结果之差应不大于0.5℃。 6检验规则 1.1出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标 中的所有项目。 1.2判定规则 按第4章技术要求对产品进行出厂检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。 7质量保证期 在8.2储运条件下，BTC的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符 合本文件要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 农药中间体BTC标志、标签和包装应符合GB/T191-2008中的有关规定。农药中间体BTC采用涂 塑铁通包装，应符合GB12463-2009的规定。 8.2储运 BTC包装件应储存在通风、干燥的库房中；严禁与有机碱、金属氧化物、活性炭、易燃易爆物品 同放。 全国团体标准信息平台