ICS 13.100 C 60 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 185—2018 代替 DB22/T 185-2011 生物材料中总汞的测定 Determination of total mercury in biomaterials 2018 - 05 - 24 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 06 - 22 实施 发 布 DB22/T 185—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本标准代替DB22/T 185-2011《生物材料中总汞的测定》。与DB22/T 185-2011相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： ——样品的前处理增加了压力罐消解法； ——增加了术语和定义； ——修改要素“分析步骤”为“试验步骤”，并修改了相对应的起草规则； ——增加了精密度； ——修改要素“准确度”为“检出限”。 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省职业病防治院、长春市朝阳区疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：王玲安、李莉、徐波、邢军、耿盈、李英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 185-1999； ——DB22/T 185-2011。 I DB22/T 185—2018 生物材料中总汞的测定 1 范围 本标准规定了原子荧光光度法测定生物材料中总汞的分析方法。 本标准适用于各类生物材料中总汞的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 生物材料 biomaterials 血、发、尿、唾液、指甲或趾甲等可采取的人体组织、分泌物或排泄物。 3 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子 态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在 由高能态度回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）。 4.2 硫酸（H2SO4）。 4.3 高氯酸（HClO4）。 4.4 过氧化氢（H2O2）。 4.5 硝酸溶液（1+9）：量取 10mL 硝酸，缓缓加入 90 mL 水中。 4.6 硫酸溶液（1+9）：量取 10mL 硫酸，缓缓加入 90 mL 水中。 4.7 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾，纯水溶解并定容至 1000 mL ，混匀。 4.8 硼氢化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 硼氢化钾，用氢氧化钾溶液(4.7)溶解并定容至 1000 mL， 混匀，现用现配。 4.9 混合酸（1+1+8）：量取 10 mL 硝酸(4.1)，10 mL 硫酸(4.2)缓缓加入 50 mL 水中，冷却后用水定 容至 100 mL。 4.10 汞标准储备液（1.00 mg/mL，以 Hg 计）：精密称取 0.1354 g 于干燥器干燥过的 氯化汞（HgCl2, 纯度≥99%），加混合酸（4.9）溶解后移入 100 mL 容量瓶中，并稀释到刻度，混匀，此溶液浓度为 1.00 mg/mL。4 ℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.11 汞标准使用液（0.5 μg/mL，以 Hg 计）：准确吸取 汞标准储备液（1.00 mg/mL）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 5 mL 硝酸(4.1)，用纯水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10 μg/mL。再精确量 1 DB22/T 185—2018 取此液 5.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加混合酸（4.9）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 0.5 μg/mL， 现用现配。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 6 原子荧光光度计，配汞特种空心极阴灯。 微波消解仪。 消解罐 试验步骤 6.1 试样预处理 将指甲或趾甲洗净剪碎，40 ℃烘干备用；将采集的人发，用洗涤剂浸泡过夜，中间搅拌数次，用 自来水洗干净，放入65 ℃烘箱内烘干剪碎备用；尿样用干净塑料瓶收集晨尿。 6.2 消解方法 6.2.1 湿法消解 称取头发、指甲或趾甲0.2 g～0.4 g，尿液或唾液4 g～5 g（精确至0.001 g），将样品置于25 mL 比色管中，加入1.5 mL～2.0 mL硝酸(4.1)，0.5 mL高氯酸（4.3），放置30 min，沸水浴加热约2 h， 用硫酸溶液（4.6）定容至25 mL，摇匀备用。同时作试剂空白。 6.2.2 微波消解法 准确称取混匀试样0.10 g～0.50 g（精确至0.001 g），置于清洗好的消解罐中。 根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸(4.1)1.0 mL～5.0 mL，混匀，静止 过夜，充分作用。然后加入过氧化氢（4.4）1.0 mL～2.0 mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。 放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100 ℃加热20 min取下，冷却，采用微波消解法进行消解。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140 ℃～160 ℃赶酸至1 mL左右。消解罐放冷后，，将消化液转 移 至25 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀，待测。同时做试剂空白。 6.2.3 压力罐消解法 称取样品 0.2 g～0.5 g（精确到 0.001 g）于消解罐中。 加入 5 mL硝酸(4.1)浸泡过夜。盖好内 盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140 ℃～160 ℃保持3 h～4 h，自然冷却至室温，然后缓慢旋 松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于80 ℃～100 ℃赶去棕色气 体。取出消解内罐，将消化液转移25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3 次，合并洗涤液并用 纯水定容至刻度，混匀。同时作空白试验。 6.3 标准曲线的绘制 6.3.1 吸取汞标准使用溶液（4.11）0.00,0.20,0.40,0.80 和 1.20 mL 于 50 mL 容量瓶或比色管中， 用硝酸溶液（4.5）定容至 50 mL（分别相当于汞浓度 0 ng/mL、2 ng/mL、4 ng/mL、8 ng/mL 和 12 ng/mL）。 混匀备用。 6.3.2 以汞浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 2 DB22/T 185—2018 6.4 测定 6.4.1 仪器参考条件：光电倍增管负电压，300 V；汞空心阴极灯电流，30 mA；原子化器，温度 300 ℃， 高度 8.0 mm；氩气流速：载气 400 mL/min，屏蔽气 1000 mL/min；测量方式，标准曲线法；读数方式， 峰面积；读数延迟时间，1.0 s；读数时间，10.0 s。 6.4.2 开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定后开始测定。 7 结果计算 试样中总汞含量按式（1）计算： X = (c1 − c0 ) × V .................................... (1) m × 1000 式中： X ——试样中汞含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1 ——试样消化液中汞的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0 ——试样空白消化液中汞的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V ——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量，单位为克（g）； 1000——换算系数。 8 精密度 在重复性条件下获得两次独立测量结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。 9 检出限 当样品的称样量为0.5 g，定容体积为25 mL时，方法定量限0.005 mg/kg。 _________________________________ 3