中华人民共和国国家标准 水质 游离氯和总氯的测定 GB 11898---89 N,N-二乙基-14-苯二胺分光光度法 Water quality-Determination of free chlorine and total chlorine-—Spectrophotometric method using N,N-diethyl-1 ,4-phenylenediamine 1主题内容与适用范围 本标准等效采用国际标准ISO7393/2一1985《水质游离氟和总氯的测定一第2部分：N，N-二乙 基-1，4-苯二胺比色法，常规控制用》。 本标准适用于0.00040.07mmol/L(0.03～5mg/L)游离氯或总氯（以Cl2计）的测定。样品浓度 较高时，需进行稀释。 附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氮胺和三氯化氮的测定步骤。 2定义 表1名词及其组成 名 词 同义词 组 成 活性游离氟 单质氯、次氯酸 游离氟 次氮酸盐 总氟 总余氯 单质氨、次氯酸、次氯酸盐、氟胺 2.1 游离氟：以次氮酸、次氟酸盐离子和溶解的单质氮形式存在的氯。 2.2化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。 2.4氟胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氟原子取代的衍生物（一氯胺NH2CI，二氟胺NHCI2， 三氟化氮NCl:)和有机氮化合物的氟化衍生物。 3原理 3. 1 游离的测定 在pH6.2～6.5条件下，游离氯直接与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD)反应生成红色化合物，用分 光光度法测量其吸光度。 3.2总氯的测定 存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。 4试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级。 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施 297 GB11898---89 4.1水，不含氯和还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氟化至约0.14mmol/L(10mg/L)的水平，储 存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氮。按下述步骤 检验其质量。 向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入： 8. 第-个，100mL待测水和约1g碘化钾（4.4），混匀。1min后，加入5.0mL缓冲溶液（4.2)和 5.0mLDPD试液（4.3); b.第二个，100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液（4.8）。2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液（4.3）。 第一个瓶中不应显色，第二个瓶中应显粉红色。 4.2缓冲溶液，pH6.5：在水（4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二钠（NazHPO），或60.5g十二水合磷 酸氢二钠（Na2HPO,·12H2O)和46g磷酸二氢钾(KHzPO,）。加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA 二钠（C1oH1N2O:Na2·2H20），或0.8g固体。必要时，加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化 物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL，混匀。 注意：汞盐剧毒，应安全处理。 4.3N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)[NH-C.H-N(C2Hs)2·H2SO4)溶液,1.1g/L:将250mL水 1.1g无水DPD硫酸盐（或1.5g五水合物），或1gDPD草酸盐于此混合液中，稀释至1000mL，混匀。 试液装在棕色瓶内，于冰箱内保存。一个月后，如溶液变色，应重配。 4.4碘化钾，晶体。 4.5硫酸，约1mol/L：于800mL水（4.1)中，在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸（p=1.84g/mL）， 冷至室温后，稀释到1000mL，混匀。 4.6氢氧化钠，溶液，约2mol/L：称取80g粒状氢氧化钠，放入盛有800mL水（4.1)的烧杯中，搅拌至 完全溶解，冷至室温后，稀释至1000mL，混匀。 4.7次氯酸钠，溶液（商品名，安替福民），含Cl2约0.1g/L：由浓溶液稀释而成。 （4.1），转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。 4.9碘酸钾标准使用溶液，10.06mg/L：取10.0mL储备液（4.8)于1000mL溶量瓶中，加入约1g碘 化钾（4.4），加水（4.1)稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液 含10.06μgKI0:（相当于0.141μmolC12)。 4.10亚砷酸钠(NaAsO2),溶液，2g/L，或硫代乙酰胺(CHgCSNH2)溶液，2.5g/L。 5仪器 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5.2微量滴定管，全量5mL，分度至0.02mL。 5.3100mL容量瓶。 5.4分光光度计（使用5i0nm波长），具10mm方形比色血。无需氯量玻璃器皿的准备：将玻璃器血在 次氯酸钠溶液（4.7)中浸泡1h，然后用水（4.1)充分漂洗。 6测定步骤 6.1试样 采样后，立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热。 6.2试料 取试样100mL两个作为试料（V。），如总氟浓度超过70μmol/L（5mg/L），取较小体积试样（Vl）， 298