ICS 67.250 C 53 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2203—2014 食品接触材料 高分子材料 三氯生的测定 高效液相色谱法 Food contact meterials—Polymer materials—Determination of triclosan—High performance liquid chromatography method 2014 - 11 - 25 发布 吉林省质量技术监督局 2014 - 12 - 25 实施 发 布 DB22/T 2203—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：芦春梅、李墨浠、冯博、胡婷婷、宋翱、庞博。 I DB22/T 2203—2014 食品接触材料 高分子材料 三氯生的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品接触材料 高分子材料 三氯生的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料 高分子材料中三氯生的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样用三氯甲烷超声萃取，萃取液经浓缩处理后，用流动相定容，液相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2 三氯甲烷（CHCl3）：色谱纯。 4.3 三氯生标准物质：纯度≥99.0 %。 4.4 三氯生标准储备液：0.1 mg/mL。准确称取三氯生标准物质（4.3）10.0 mg，先用少量甲醇（4.1） 溶解并转移至 100 mL 容量瓶中，再用甲醇（4.1）定容至刻度，混匀，冷藏避光保存，可使用三个月。 4.5 三氯生标准工作液：移取适量体积的三氯生标准储备溶液 (4.4)，用甲醇(4.1)稀释，根据需要配 制成所需浓度的标准溶液，冷藏避光保存，现用现配。 4.6 滤膜：0.22 µm，有机系。 5 仪器与设备 5.1 5.2 5.3 5.4 6 高效液相色谱仪：配备紫外检测器(UVD)。 天平：感量 0.0001 g 和 0.01 g。 超声波清洗器：40 kHz。 旋转蒸发仪。 分析步骤 6.1 试样制备 1 DB22/T 2203—2014 取有代表性样品，将其剪碎至5 mm×5 mm的小块，待用。 6.2 提取 称取1 g试样（精确至0.01 g）置于150 mL磨口锥形瓶中，加入25 mL三氯甲烷(4.2)，在40 ℃下超 声萃取30 min，过滤，用10 mL三氯甲烷（4.2）分3次洗涤残余样品和滤液，合并以上滤液于旋蒸瓶中， 旋转蒸发至近干。用1 mL流动相(6.4.1e)定容，过滤膜（4.6），滤液供液相色谱仪测定。 6.3 空白试验 除不称取试样外，按6.2进行。 6.4 测定 6.4.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) b) c) d) e) f) 6.4.2 色谱柱：C18，4.6 mm×250 mm，5.0 μm 或其他相当色谱柱； 柱温：室温； 流速：1.0 mL/min； 进样量：20 μL； 流动相：甲醇+水(90+10，体积比)； 检测波长：282 nm。 标准工作曲线 分别准确吸取三氯生标准储备液（4.4）0.25 ml、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、 5.00 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别是0.50 μg/mL、 1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL、8.0 μg/mL、10.00 μg/mL。 按6.4.1分析条件进样测定，以三氯生浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上 述液相色谱分析条件下，三氯生标准溶液的液相色谱图参见附录A。 6.4.3 定性定量分析 样品溶液(6.2)和空白试液(6.3)按6.4.1分析条件进样测定，以保留时间定性，以色谱峰面积定量。 7 结果计算和表述 按（1）式计算试样中三氯生的含量，计算结果需扣除空白值。 X= c ×V ....................................... (1) m 式中： X —— 样品中三氯生含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c —— 从标准曲线读出的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V —— 样液最终定容体积，单位为毫升 (mL)； m ——样液所代表的最终试样的质量，单位为克 (g)。 计算结果保留两位有效数字。 2 DB22/T 2203—2014 8 定量限和精密度 8.1 定量限 本标准方法三氯生测定低限为 0.1 mg /kg。 8.2 8.2.1 8.2.2 8.2.3 回收率及精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的 10%。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的 15%。 样品中三氯生的添加浓度的精密度实验数据参见附录 B。 3 DB22/T 2203—2014 AA 附 录 A （资料性附录） 三氯生液相色谱图 三氯生液相色谱图见图A.1。 图A.1 4 三氯生标准溶液液相色谱图 DB22/T 2203—2014 BB 附 录 B （资料性附录） 不同添加水平的精密度 不同添加水平的精密度见图B.1。 表B.1 样品名称 保鲜膜 食品袋 饮料瓶（PET） 塑料薄膜（PE） 复合膜 奶嘴（橡胶制） 瓶盖 不同添加水平的精密度 添加浓度 回收率范围 相对标准偏差 mg/kg % % 0.10 82.0～100 6.59 0.20 91.5～103 3.81 1.00 97.6～105 2.26 0.10 88.0～106 5.44 0.20 90.0～104 4.47 1.00 95.9～99.2 1.09 0.10 85.0～100 4.24 0.20 93.0～108 4.56 1.00 96.8～99.8 1.05 0.10 85.0～107 7.06 0.20 91.5～103 4.09 1.00 96.5～99.0 0.93 0.10 89.0～105 6.79 0.20 93.5～104 2.88 1.00 97.9～106 2.40 0.10 79.0～102 9.47 0.20 87.0～99.0 4.55 1.00 93.0～97.0 1.42 0.10 83.0～103 5.97 0.20 89.0～101 3.84 1.00 90.2～99.0 2.96 ________________________________ 5