中华人民共和国国家标准 UDC 614.777 水质铜、锌、铅、镉的测定 :543.422 GB 7475--87 原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of copper,zinc, lead and cadmium---Atomic absorption spectrometry 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉， 第二部分为合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、。 1 定义 1.1溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 1.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗于净。分析金属总量的样品，采集后立郎加硝酸（5.1）酸化至pH1～2，正常情况下，每1000 ml样品加2ml硝酸（5.1）。 2.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸 化。 第一部分 直接法 3适用范围 3.1# 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。 表 1 元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05~5 锌 0. 05 ~ 1 铅 0.2 ~10 0.05~1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不十扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/ L时，抑制镐的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙， 国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08- 01实施 49 GB747587 因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 4原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的 水。 5.1硝酸（HNO，）；p=1.42g/ml，优级纯。 5.2硝酸(HNO,)： p =1.42g/m1，分析纯。 5.3高氯酸（HC10，）：p=1:67g/ml，优级纯。 5.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 5.5氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进人燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。 5.61+1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 5.71+499硝酸溶液。 用硝酸（5.1）配制。 5.8金属贮备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml。 5.9中间标准溶液。 用硝酸溶液（5.7）稀释金属贮备液（5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0和10.00mg/L。 6仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯或无极放电 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。 7步骤 7.1校准 .7.1.1参照表2，在100m1容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释中间标准溶液（5.9），配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 表 2 中间标准溶液（5.9）加人体积 0.50 m1 1. 00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 工作标准溶液浓度 1.50 2.50 5.00 锌 0. 05 0.10 0.30 0.50 1.00 mg/L 铅 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 0.05 0.10 0.30 0, 50 1,00 注：定容体积为100m！。 50