中华人民共和国国家标准 石油产品硫含量测定法 （氧弹法） GB/T 388--64 （1990年确认） Petroleum products- Determination of sulphur--Bomb method 本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。 1方法概要 试样在氧弹中进行燃烧，用蒸馏水洗出，然后用氯化钡进行沉淀，以测定试样中的硫含量。 2仪器与材料 2.1仪器 2.1.1热量计用氧弹及其附件（见图）：氧弹的容量为250～500毫升。 1-简体：2--突出物：3—阳螺纹：4—弹盖：5--导电销； 6、7针形阀；8—进气管：9-小环：10--槽沟 2.1.2 瓷埚：矮型，4号。 2.1.3加热用水浴。 2.1.4电炉。 2.1.5烧杯：300~500毫升。 2.1.6玻璃漏斗：60°角，直径50~65毫米。 2.1.7洗瓶：500毫升或1000毫升。 2.2材料 国家科委标准局1964-10-24发布 1965-07-01实施 117 GB/T 388-- 64 2.2.1引火线：铁线、镍合金线或铜线，直径不大于0.2毫米，切成长60～120毫米的等分线段（视氧弹 内部配件的构造及点火方式而定）。 2.2.2瓶装压缩氧气。 2.2.3定量滤纸：慢速，直径70~90毫米。 2.2.4轻质汽油。 2.3仪器与材料的特殊要求 2.3.1凡新氧弹或氧弹检修后，均须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醚仔细洗涤弹的内部及弹盖中的 各槽沟，干燥后再用蒸馏水洗涤。 2.3.2以12～15伏特的电压通过引火线，进行试样的点火。为了观察点火，最好将控制灯联到电路中。 2.3.3氧气压力表，操作压力为30～40公斤力/厘米²，指示范围为60～75公斤力/厘米。当弹装满氧 气时，用它指示氧弹中压力。在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时，此压力计应装在氧气减压阀上。如无 减压阀时，在压力计支架上应安装安全阀，规定压力为40公斤力/厘米"。 氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查，年不少于一次。此时氧弹应以100公斤力/厘米²压 力试验。 2.3.4装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。如氧弹、弹盖的槽沟、衬垫、连接氧气用的装置设 备等，在试验或发送时，被润滑油或其他油品所沾染，则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙醚洗涤。 2.3.5使用压缩氧气的操作，应严格避守安全操作规程。 3试剂 3.1盐酸：化学纯。 3.2氟化钡；分析纯，配成10%水溶液。 3.3硝酸银：分析纯，配成3%水溶液。 3.4甲基橙：配成0.02%水溶液。 3.595%乙醇：化学纯。 3.6乙醚：化学纯。 4 试验步骤 4.1检查连接部分是否紧密，如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时，则应重换衬垫。 4.2试验前，须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醚仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟，干燥后再用 热蒸馏水洗涤。 4.3将氧弹放在底座内，在氧弹的底部注入蒸馏水20毫升。 4.4取试样0.6～0.8克装入预先称量过的小杯中，称准至0.0002克。将此盛试样的杯放人弹内环 中，并将引火线的中部插入杯中，线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上，再用双臂板子 紧。然后通过压力表的三通管与氧气瓶连接，自进气阀的管将氧气通入弹中，应注意勿用强烈气流，以 免吹动试样。此时不将弹中空气挤出，使达30～35公斤力/厘米²压力；如用容量较小的弹，则采用较高 的压力。 4.5弹充满氧气后，将弹和氧气瓶拆开，浸人水中，检查是否密闭。然后置入水浴中，将电源的导线接于 导电销和个阀上，通以电流。以氧弹的简体发热作为燃烧的象征，将弹放置水浴10分钟，使其冷却。然 后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座内，并小心地打开放气阀，使弹中气压降至常压的时 间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开，仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存 118