中华人民共和国国家标准 UDC669.27+669 钨、钼及其合金的烧结坏条、 ..28-422 :620 .186 GB 4197—84 棒材晶粒度测试方法 Method for measuring the average grain size of sintered bar and rod of tungsten molybdenum and alloys 本方法适用于钨、钼及其合金的烧结坏条、棒材晶粒度的测定。 1定义 晶粒度即指金属及其合金材料组织中晶粒大小的尺度。用单位面积上晶粒数表示晶粒度，也可用 每个晶粒截距表示。 2仪器、设备、工具和材料 2.1卧式或立式金相显微镜 2.2 砂轮机一台 2.3 金相砂纸 2.4i 试剂： a. 氢氧化钠（化学纯） b. 铁氰化钾（化学纯） c. 硫酸（化学纯） d. 无水乙醇、甲醇 2.5 烧杯、帆布、呢子、绸子、氧化铬或氧化铝抛光粉 2.6 电解抛光装置一套 2.7 机械抛光机一台 3样品制备 3.1 垂熔坏条应在上端标准刻度线处取样。对于棒材，应避开温变偏低的端头取样。 3.2在砂轮机上磨平试样的横断面。 3.3按金相磨样的方法依次在280*~03*砂纸上磨，如用机械抛光应磨到06*砂纸。 3.4抛光： 3.4.1电解抛光：钨制品的电解抛光液推荐用1%~5%氢氧化钠水溶液。钼制品的电解抛光液推 .荐20%~30%硫酸乙醇溶液，或12.5%硫酸甲醇溶液。阴极材料用不锈钢或镍板。 3.4.2．机械抛光：按机械抛光工序进行粗抛和细抛。 4晶粒度的测试 4.1面积法是在显微镜的毛玻璃上划出Φ79.8mm的圆（面积为5000mm²），或面积为5000mm²的 矩形做为测试点。 线切割法可用测微目镜中的测微尺调不同方位，也可在显微镜的毛玻璃上划一条或均匀地划几条 国家标准局1984-03-09发布 1984-11-01实施 19 GB 4197-84 等长线段做为测试点。 4.2在100×～200×的放大倍数下，观察整个磨面的晶粒大小及其分布的均匀性，记下其显著特征。 例如烧结孔分布的均匀性，有否裂纹等。 4.3在烧结坏条的任一对角线上选取五个位置作为测试点，测试位置如图所示。对于棒材应沿直径 方向均匀地选取五点作为测试点。 4.4根据不同的材料选用不同的放大倍数，对于面积法应保证暗箱毛玻璃上的测试面积内晶粒数至少 在50个以上。对于线切割法，每条测试线切割晶粒数不少于15个，测试线组切割晶粒总数应不少于50个。 晶粒度计算 5.1面积法 按以下公式计算： NKZ (1) 5 Z; =2 + n;（i等于1，2， 3，， 4，5) V? K : 5000 式中：N 试样单位面积上的晶粒数，个/mm² V. 放大倍数； 2; 第i个测试点已知面积内完整的晶粒个数； ni -第i个测试点与边线相割的晶粒个数； 艺一一五个测试点已知面积内平均晶粒个数； Z;—第i个测试点已知面积内晶粒个数； K——放大倍数的平方与测试面积比值。 5.2线切割法 测试线通过三个晶粒晶界交点时按11/2 5.2.1测试线端头不切割整个晶粒的按1/2个晶粒计算， 计算；通过两个晶粒相切处时，按1个晶粒计算，当晶粒的形状不规则，测试线二次切割同一晶粉时， 仍按一个晶粒计算。 5.2.2计算： 2zZ zAx 元 (2) N: 4 L2 4 12 L 其中：1： (mm): 4Z Z=. (i=1，2，3，4，5) 5 式中：1 晶粒平均截距，mm； L. -测试线组总长，mm； Zi 第i次测试线组切割晶粒总数， 五个测试点测试线组平均切割晶粒数。 20