ICS 13.060 Z 16 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1992—2013 农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒 的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Hg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Se in irrigation water—ICP-MS 2013 - 12 - 18 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1992—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林农业 大学。 本标准主要起草人：王莹、冷喜芳、金哲勇、张涛、王伟、史艳宇、姚忱、陈颖。 I DB22/T 1992—2013 农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定 电感耦合等离子 体质谱法 1 范围 本标准规定了农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的电感耦合等离子体质谱法测定方法。 本标准适用于农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定。 本方法的检出限：汞为0.07 μg/L、镉为0.06 μg/L、砷为0.09 μg/L、铅为0.07 μg/L、铜为0.09 μg/L、 锌为0.7 μg/L、硒为0.07 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经酸化或消解后，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定，并采用标准曲线法比 较定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为去离子水（符合GB/T 6682规定的二级水要求）。 4.1 硝酸。 4.2 高氯酸。 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 汞元素标准溶液：1 000 mg/L。 镉元素标准溶液：1 000 mg/L。 砷元素标准溶液：1 000 mg/L。 铅元素标准溶液：1 000 mg/L。 铜元素标准溶液：1 000 mg/L。 锌元素标准溶液：1 000 mg/L。 硒元素标准溶液：1 000 mg/L。 钪元素标准溶液：1 000 mg/L。 锗元素标准溶液：1 000 mg/L。 铟元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.13 铋元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.14 硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1，V+V）：取高氯酸（4.2）20 mL 与硝酸（4.1）80 mL，混合均匀。 4.15 硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50 mL，用水稀释至 1 000 mL。 1 DB22/T 1992—2013 4.16 汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒单元素标准中间液：分别移取汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的单元 素标准溶液（4.3-4.9）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，分别用硝酸溶液（4.15）定容配制成 10 mg/L 的 标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存，汞为现用现配。临用前，用硝酸（4.15）将砷、铅、铜、锌、 硒标准使用液稀释到 1 mg/L，镉、汞的标准使用液稀释到 0.1 mg/L，供配制校准用标准溶液使用。 4.17 钪、锗、铟、铋混合内标使用液(10 mg/L)：分别移取钪、锗、铟、铋的单元素内标溶液（4.10-4.13） 1 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸（4.15）稀释配制成浓度为 10 mg/L 的混合内标溶液，储备于聚酯塑 料瓶中保存。 4.18 氩气：纯度≥99.999%。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪，带碰撞池。 5.2 可调式加热板。 6 分析步骤 6.1 试样前处理 如水样澄清无悬浊物则不需要消解，可直接测定。如水样有悬浊或沉淀需消解则取水样100 mL加 入混合酸（4.14）10 mL，在电热板上加热消解，确保样品不迸溅，蒸至剩约2 mL，如果消化不完全， 放冷补加5 mL硝酸（4.1），如此反复，直至澄清透明消解完全。转移，以水定容至适当体积。 6.2 测定 6.2.1 仪器条件 根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。汞、镉、砷、铅、铜、 202 111 75 208 63 65 82 45 72 锌、硒的测定同位素选择 Hg 、 Cd、 As、 Pb、 Cu、 Zn、 Se。以 Sc为内标校正铜、锌，以 Ge为 115 209 内标校正砷、硒，以 In为内标校正镉，以 Bi为内标校正铅、汞。待仪器稳定后依次测定标准空白溶 液、标准系列、样品溶液。工作曲线比较定量。电感耦合等离子质谱仪参考工作条件见附录A中表A.1。 6.2.2 工作曲线 按照表1浓度配制标准工作溶液。绘制响应强度-浓度工作曲线。 表1 标准工作液浓度 标准空白溶液 标准系列 1 标准系列 2 标准系列 3 标准系列 4 /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) 砷、铅、硒 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 镉、汞 0.00 0.20 0.40 1.00 2.00 铜、锌 0.00 10.00 20.00 50.00 100.00 元素名称 7 结果计算 样品中待测元素的含量按式（1）计算： 2 DB22/T 1992—2013 X = (C1 - C 0 ) ´ F ....................................(1) 1000 式中： X ——试样中测定元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C1 ——试样中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； C0 ——样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； F ——稀释倍数。 结果保留两位有效数字。 8 精密度 8.1 元素含量不大于 0.01 mg/L 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术 平均值的 20%； 8.2 元素含量大于 0.01 mg/L 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平 均值的 10%。 3 DB22/T 1992—2013 AA 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件见表A.1 表A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 项目 工作参数 项目 工作参数 RF 发射功率 1300 W 采样模式 全定量 雾化器 高盐 扫描方式 跳峰 雾化室温度 2℃ 每点停留时间 0.1～0.5 s 炬管 2.5 mm 中心通道 测量点/峰 3 采样锥/截取锥 1.0/0.4 mmNi 锥 重复次数 3 蠕动泵转速 0.1 r/s 元素积分时间 0.3～1.5 s -4 分析室真空度 2×10 质谱计数模式 脉冲/模拟(P/A) 冷却气氩气流速 12 L/min 质量分辨率 0.65～0.8 amu 载气氩气流速 1.15 L/min 氧化物 <1.5% 采样深度 8.0 mm 双电荷 <3% 检测模式 He 氦气流量 0.5 mL/min _________________________________ 4