ICS 67.250 Y 68 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1991—2013 不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶 出量测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Pb，Cr，Ni，Cd，As in stainless steel food container and table wares —ICP-MS 2013 - 12 - 18 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 12 - 31 实施 发 布 DB22/T 1991—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。 本标准起草人：王莹、张涛、戴欣、张雨桐、史艳宇、王伟、吴桐、王颖。 I DB22/T 1991—2013 不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定 电感耦合等离 子体质谱法 1 范围 本标准规定了不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的电感耦合等离子体质谱法测定方法。 本标准适用于不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的测定。 本方法的检出限；砷：0.5 µg/dm2，镉：0.2 µg/dm2，铅：0.5 µg/dm2，铬：0.5 µg/dm2，镍：0.2 µg/dm2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙酸溶液煮沸0.5 h后浸泡24 h，浸泡液使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定， 并采用标准曲线法比较定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 冰乙酸。 4.2 乙酸溶液（4+96，V/V）：量取冰乙酸（4.1）4 mL，用水稀释至 100 mL。 4.3 铅元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.4 铬元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.5 镍元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.6 镉元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.7 砷元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.8 钪元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.9 锗元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.10 铟元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.11 铋元素标准溶液：1 000 mg/L。 4.12 铅、铬、镍、镉、砷标准中间液：分别移取铅、铬、镍、镉、砷的标准溶液（4.3-4.7）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，分别用乙酸溶液（4.2）定容配制成 10 mg/L 的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中 保存。临用前，用乙酸（4.2）将铅、铬、镍、砷标准使用液稀释到 1 mg/L，镉的标准使用液稀释到 0.1 mg/L，供配制校准用标准溶液使用。 1 DB22/T 1991—2013 4.13 钪、锗、铟、铋混合内标使用液：分别移取钪、铟、铋的内标标准溶液（4.8-4.11）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用乙酸（4.2）稀释配制成浓度为 10 mg/L 的混合内标溶液，储备于聚酯塑料瓶中保 存。 4.14 氩气：纯度≥99.999%。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 可调式加热板。 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 用肥皂水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，晾干备用。 6.1.2 器型规则，便于测量计算表面积的食具容器，每批取二件成品，计算浸泡面积并注入水测量容 器容积（以容积的 2/3~4/5 为宜）。记下面积、容积，把水倾去，滴干；器型不规则、容器较大或难以 测量计算表面积的制品，可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定铭记板块作为试样，浸泡 面积以总面积计，板材的总面积不要小于 50 cm2，每批取三块，分别放入合适的烧杯中，加浸泡液的 量按美平方厘米 2 mL 计。如两面都在浸泡液中，总面积应乘以 2。把煮沸的 4%乙酸倒入成品容器或盛 有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸 0.5 h，取下，补充 4%乙酸至原体积，室温放置 24 h。 6.1.3 将浸泡液搅拌均匀，移入聚乙烯瓶中保存，并尽快进行测定。 6.2 测定 6.2.1 仪器条件 根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。铅、铬、镍、镉、砷 208 52 63 111 75 45 72 115 的测定同位素选择 Pb、 Cr、 Ni、 Cd、 As。以 Sc为内标校正铬、镍，以 Ge为内标校正砷，以 In 209 为内标校正镉，以 Bi为内标校正铅。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白溶液、 样品浸泡溶液。仪器参考工作条件见附录A表A.1。 注：因萃取液为乙酸溶液，实验中易于在采样锥上产生碳沉积，应增加采样锥维护频率。 6.2.2 工作曲线 移取砷、镉、铅、铬、镍标准中间液（4.12）于100 mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.2）稀释定容， 按照下表浓度配制标准工作液。绘制响应强度-浓度工作曲线。 表1 标准空白溶液 标准系列 1 标准系列 2 标准系列 3 标准系列 4 /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) /(μg/L) 铅 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 铬 0.00 50.00 100.00 250.00 500.00 镍 0.00 20.00 40.00 100.00 200.00 镉 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 砷 0.00 2.00 4.00 10.00 20.00 元素名称 2 元素标准工作液浓度 DB22/T 1991—2013 6.2.3 溶出量的测定 在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的丰度值，从工作曲线上直接查 得相应元素的浓度。 对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。当灵敏度不足时，取试样液一定 量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。 7 结果计算 样品中萃取液中待测元素的含量按式（1）计算： X = C´F ........................................(1) 1000 式中： X ——试样浸泡液中测定元素的含量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）； C——测定的试样浸泡液的浓度，单位为微克每升（µg/L）； F ——0.2，折算成200mL/dm2浸泡条件的校正系数。 结果保留两位有效数字。 8 精密度 8.1 元素溶出量不大于 0.01 mg/dm2 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过 算术平均值的 20%； 8.2 元素溶出量大于 0.01 mg/dm2 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算 术平均值的 10%。 3 DB22/T 1991—2013 AA 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件见表A.1 表A.1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 项目 工作参数 项目 工作参数 RF 发射功率 1300 W 采样模式 全定量 雾化器 高盐 扫描方式 跳峰 雾化室温度 2℃ 每点停留时间 0.1～0.5 s 炬管 2.5 mm 中心通道 测量点/峰 3 采样锥/截取锥 1.0/0.4 mmNi 锥 重复次数 3 蠕动泵转速 0.1 r/s 元素积分时间 0.3～1.5 s -4 分析室真空度 2×10 质谱计数模式 脉冲/模拟(P/A) 冷却气氩气流速 12 L/min 质量分辨率 0.65～0.8 amu 载气氩气流速 1.15 L/min 氧化物 <1.5% 采样深度 8.0 mm 双电荷 <2% 检测模式 He 氦气流量 0.5 mL/min 项目 工作参数 项目 工作参数 RF 发射功率 1300 W 采样模式 全定量 _________________________________ 4