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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 2 8 4 0 1 — 2 0 1 2 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 2 0 1 2 - 0 5 - 1 7 发布 2 0 1 2 - 0 7 - 1 7 实施 G B 2 8 4 0 1 — 2 0 1 2 1 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 1 范 围 本 标准 适用 于 以 大豆 、葵 花籽 等植 物油 籽料 或其 加工 副产 物为 主要 原料 , 经脱 水、 脱杂 、脱 色或 脱 脂 等工 序制 得的 食 品添 加剂 磷脂 。 2 技 术要 求 2 . 1 感 官要 求 : 应 符合 表 1 的 规定 。 表 1 感 官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 黄色至棕色 取 适 量 样 品置 于洁 净透 明的 玻璃 器 皿 中, 在自 然光 线 下 , 观 察其 色泽 和状态 , 并 嗅其味 气味 具有磷脂特有的气味,无异味 状态 粘稠液状、膏状、粉状或颗粒状 2 . 2 理 化指 标 : 应 符合 表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标 项 目 指 标 检验方法 丙酮不溶物, w / % ≥ 6 0 S N / T 0 8 0 2 . 2 a 干燥减量 , w / % ≤ 2 . 0 G B 5 0 0 9 . 3 直接干燥法 b 正己烷 不溶物, w / % ≤ 0 . 3 附录 A 中 A . 3 酸 值(以 K O H 计) / ( m g / g ) ≤ 3 6 附录 A 中 A . 4 过氧化值 / ( m e q / k g ) ≤ 1 0 附录 A 中 A . 5 重金属(以 P b 计) / ( m g / k g ) ≤ 2 0 G B / T 5 0 0 9 . 7 4 总 砷(以 A s 计) / ( m g / k g ) ≤ 3 . 0 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 残留溶剂 / ( m g / k g ) ≤ 5 0 G B / T 5 0 0 9 . 3 7 残留溶剂 a 结果计算中 “ 乙醚不溶物含量 ” 用 “ 正己烷不溶物含量 ” 替代计算。 b 干燥温度和时间分别为 1 0 5 ℃ 和 1 h 。 G B 2 8 4 0 1 — 2 0 1 2 2 附 录 A 检 验方 法 A . 1 一 般规 定 本 标准 所用 试剂 和水 , 在 没有 注明 其他 要求 时 , 均 指分 析纯 试剂 和 G B / T 6 6 8 2 — 2 0 0 8 中 规 定的 三级 水 。 试 验中 所用 标准 滴定 溶液 、杂 质测 定用 标准 溶液 、制 剂及 制品 ,在 没有 注明 其他 要求 时, 均 按 G B / T 6 0 1 、 G B / T 6 0 2 、 G B / T 6 0 3 的 规 定制 备。 试验 中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时, 均指 水溶 液。 A . 2 鉴 别试 验 A . 2 . 1 取 0 . 5 % 样 品 的 乙 醇溶 液 2 m L 置 于试 管中 , 加 5 % 氯 化镉 乙醇 溶液 1 ~ 2 滴 ,即 产生 白色 沉淀 。 A . 2 . 2 取 1 0 % 样 品 的 乙醇 溶液 2 m L 置 于试 管中 , 加 硝酸 铋钾 溶液 ( 取 硝酸 铋 8 g , 加 硝酸 2 0 m L 使 溶解 ; 另 取碘 化 钾 2 7 . 2 g , 加 水 5 0 m L 使 溶解 , 合 并上 述两 种溶 液 , 加 水稀 释 至 1 0 0 m L ) 1 ~ 2 滴 , 即 产生 砖红 色 沉 淀。 A . 3 正 己烷 不溶 物的 测定 A . 3 . 1 试 剂和 材料 正 己烷 。 A . 3 . 2 仪 器和 设备 A . 3 . 2 . 1 抽 滤器 : 5 0 0 m L 。 A . 3 . 2 . 2 玻 璃砂 芯坩 埚: G 3 。 A . 3 . 3 分 析步 骤 A . 3 . 3 . 1 将 清洁 的坩 埚在 1 0 1 ℃ ~ 1 0 5 ℃ 烘 箱中 烘至 恒重 。 A . 3 . 3 . 2 称 取 混 合 均 匀 的 试 样 1 0 . 0 g , 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g , 置 于 烧 杯 中 , 加 入 正 己 烷 约 1 0 0 m L , 用 玻 璃 棒 搅 拌溶 解后 ,通 过已 恒重 的坩 埚抽 滤。 A . 3 . 3 . 3 用 2 5 m L 正 己烷 分 两 次 洗涤 烧杯 和 玻璃 棒 并 将不 溶物 全部 移入 坩埚 内 , 用 正己 烷 洗 涤 坩 埚内 壁 和 不溶 物, 最后 尽量 抽除 坩埚 内残 留正 己烷 。 A . 3 . 3 . 4 取 下坩 埚, 用脱 脂棉 沾少 许正 己烷 擦净 坩埚 外壁 。将 坩埚 于 1 0 1 ℃ ~ 1 0 5 ℃ 烘 箱中 烘干 1 h , 取 出 ,放 入干 燥器 中冷 却至 室温 ,称 重。 再烘 干 2 0 m i n , 冷 却, 称重 ,直 至 恒 重。 A . 3 . 4 结 果计 算 正 己烷 不溶 物含 量以 质量 分数 w 1 计 ,数 值以 % 表 示, 按 公 式 ( A . 1 ) 计算 : % 100 2 1 1 × − = m m m w … …… …… …… …… …… …… …… … ( A . 1 ) 式 中: m 1 —— 空 坩 埚及 不溶 物总 质量 的 数值 ,单 位为 克( g ) ; m 2 —— 空 坩埚 质 量 的 数值 ,单 位为 克( g ) ; m —— 试 样质 量 的 数值 ,单 位为 克( g ) 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 。在 重复 性条 件下 获得 的两 次独 立测 定结 果的 绝对 差值 不 得超 过算 术平 均值 的 5 % 。 A . 4 酸 值的 测定 A . 4 . 1 试 剂和 材料 G B 2 8 4 0 1 — 2 0 1 2 3 A . 4 . 1 . 1 石 油醚 。 A . 4 . 1 . 2 氢 氧化 钠标 准滴 定溶 液: c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / L 。 A . 4 . 1 . 3 中 性 乙 醇 : 质 量分 数为 9 5 % 。 使 用前 以 酚 酞指 示液 作指 示剂 , 用 氢氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液滴 定至 溶 液 呈 微红 色 ,并 维 持 5 s 不 褪色 为 终点 。 A . 4 . 1 . 4 酚 酞指 示 液 : 1 0 g / L 。 A . 4 . 2 分 析步 骤 称 取约 2 g 混 合均 匀 的 试 样 , 精 确至 0 . 0 0 1 g , 置 于 2 5 0 m L 锥 形瓶 中 , 加 入 5 0 m L 石 油醚 , 轻 轻振 摇使 之 溶解 ,然 后加 入 5 0 m L 中 性乙 醇, 摇匀 。加 入 4 滴 酚酞 指示 液 , 用氢 氧化 钠标 准 滴 定 溶 液快 速滴 定 , 边 滴 边振 摇, 接近 终点 时, 减慢 滴定 速度 至每 次 1 ~ 2 滴 ,至 粉红 色出 现并 维 持 5 s 不 褪色 即为 终点 。 A . 4 . 3 结 果计 算 酸 值 以 氢氧 化钾 ( K O H ) 的质 量分 数 w 2 计 ,数 值以 毫克 每克 ( m g / g ) 表示 ,按 公式 ( A . 2 ) 计 算: 0 2 1 . 56 m c V w × × = … …… …… …… …… …… …… …… … ( A . 2 ) 式 中: V —— 滴 定 时 消耗 的 氢 氧化 钠 标 准 滴 定 溶 液体 积 的 数值 , 单 位为 毫升 ( m L ) ; c —— 氢 氧化 钠 标 准 滴 定 溶 液 浓 度的 数值 , 单 位为 摩尔 每升 ( m o l / L ) ; 5 6 . 1 —— 氢 氧化 钾的 摩尔 质量 的数 值 , 单位 为克 每摩 尔( g / m o l ) [ M ( K O H ) = 5 6 . 1 ] ; m 0 —— 试 样质 量 的 数值 , 单 位为 克( g ) 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 。在 重复 性条 件下 获得 的两 次独 立测 定结 果的 绝对 差值 不 得超 过算 术平 均值 的 5 % 。 A . 5 过 氧化 值的 测定 A . 5 . 1 试 剂和 材料 A . 5 . 1 . 1 乙 酸与 三 氯甲 烷 混 合液 : 体 积比 3 : 2 , 将 3 份 冰乙 酸与 2 份 三 氯甲 烷 混 合。 A . 5 . 1 . 2 饱 和碘 化钾 溶液 : 新 配制 且不 得含 有游 离碘 和碘 酸盐 。 确 保溶 液中 有结 晶存 在 , 存 放于 避光 处 。 如 果在 3 0 m L 乙 酸与 三 氯甲 烷 混 合液 中 加 入 0 . 5 m L 饱 和碘 化钾 溶液 和 2 滴 淀粉 指示 液 , 若 溶液 出现 蓝 色并 需 要硫 代硫 酸钠 标 准滴 定 溶 液 1 滴 以上 才能 消除 ,则 需重 新配 制此 溶液 。 A . 5 . 1 . 3 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 : c ( N a 2 S 2 O 3 ) = 0 . 0 1 m o l / L , 将 c ( N a 2 S 2 O 3 ) = 0 . 1 m o l / L 的 硫
GB 28401-2012 食品安全国家标准 食品添加剂磷脂
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