中华人民共和国国家标准 GB 29210—2012 2012-12-25发布 2013-01-25实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜 GB 29210—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜 1 范围 本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的 食品添加剂 硫酸铜。 2 化学名称、 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 五水合硫酸铜 2.2 分子式 CuSO 4·5H2O 2.3 相对分子质量 249.7（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求： 应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 蓝色 取适量试样 置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察 色泽和状态 状态 粒状晶体或粉末 3.2 理化指标： 应符合表 2 的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸铜（ CuSO 4·5H2O）含量，w/% 98.0～102.0 附录 A中A.4 硫化氢不沉淀物 ,w/% ≤ 0.3 附录 A中A.5 铁（Fe），w/% ≤ 0.01 附录 A中A.6 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 4 附录 A中A.7 砷（ As）/（mg/kg） ≤ 3 附录 A中A.8 GB 29210—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施 。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸。 A.3.1.2 盐酸溶液： 1＋4。 A.3.1.3 盐酸溶液： 1＋1。 A.3.1.4 氨水溶液 ：2＋3。 A.3.1.5 氯化钡溶液： 100 g/L。 A.3.1.6 乙酸铅溶液： 80 g/L。 A.3.1.7 乙酸铵溶液： 100 g/L。 A.3.1.8 亚铁氰化钾溶液 ：称取 1 g亚铁氰化钾 [K4Fe(CN) 6·3H2O]，溶解于10 mL的水中。该溶液现 用现配。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 铜离子的鉴别 A.3.2.1.1 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入少量盐酸酸化 试样溶液 。将一个光亮的未生锈的金属铁 片放入酸化后的 试样溶液 中，在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。 A.3.2.1.2 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入过量的氨水溶液，先生成蓝色的沉淀，然后转变为深蓝 色的溶液。 A.3.2.1.3 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于盐酸 溶 液（A.3.1.2）。 A.3.2.2 硫酸根离子的鉴别 A.3.2.2.1 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于 盐 酸溶液（A.3.1.3）。 A.3.2.2.2 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸 铵溶液。 A.3.2.2.3 取约 1 g试样，溶于 20 mL水，加入盐酸不产生沉淀。 A.4 硫酸铜（CuSO 4·5H2O）含量的测定 A.4.1 方法提要 在微酸性条件下，试样中加入 过量碘化钾与二价铜 定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出GB 29210—2012 3 的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 碘化钾。 A.4.2.2 冰乙酸。 A.4.2.3 硫氰酸铵 溶液： 100 g/L。 A.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1 mol/L 。 A.4.2.5 淀粉指示液： 10 g/L（使用期为 2周） 。 A.4.3 分析步骤 称取 0.8 g～1.0 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL碘量瓶中，加入 50 mL水溶解，加4 mL冰 乙酸和 3 g碘化钾，摇匀 ，置于暗处放置 10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加 入3 mL淀粉指示液，继续滴定至 溶液呈淡 蓝色，加入 20 mL硫氰酸铵溶液，摇匀。继续滴定至 溶液蓝 色消失，即为终点。 同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外， 其他操作及加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外） 与测定试 验相同。 A.4.4 结果计算 硫酸铜（ CuSO 4·5H2O）的质量分数 w1，按式（ A.1）计算：  %10010000 1 1 mcM VVw „„„„„„„„„„„„ （A.1） 式中： V1——滴定试样溶液 所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； V0——滴定空白 试样溶液 所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； m——试样的质量的数值，单位为克（ g）； M——硫酸铜（CuSO 4·5H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 （g/mol）（M=249.7）； 1000 ——换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.3%。 A.5 硫化氢不沉淀物的测定 A.5.1 方法提要 用硫化氢沉淀试样中的铜等离子，不沉淀的离子留在溶液中，过滤后的滤液经蒸发、灼烧后测定硫 化氢不沉淀物的含量。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 硫化氢。 警告：硫化氢为毒性气体，操作应在通风橱中进行。 A.5.2.2 硫酸溶液： 1＋100。 A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 瓷蒸发皿 （或瓷坩埚） ：容量为 100 mL。 A.5.3.2 高温炉：能控 制温度为 800 ℃± 25 ℃。 A.5.3.3 硫化氢吸收装置。 硫化氢吸收装置见图 A.1，尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液。