中华人民共和国国家标准 GB 29221—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯( 20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温 20) 中华人民共和国卫生部 发布 2012 -12-25发布 2013 -01-25实施 GB 29221—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯( 20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温 20) 1 范围 本标准适用于由 山梨醇酐单月桂酸酯和环氧乙烷反应制得的食品添加剂聚氧乙烯 (20)山梨醇酐单 月桂酸酯(吐温 20)。 2 化学名称 聚氧乙烯 (20)山梨醇酐单月桂酸酯 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温下为淡黄色至黄色 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自 然光线下,观察色泽和状态 状态 常温下为黏稠液体 3.2 理化指标:应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酸值(以 KOH计) /(mg/g) ≤ 2.0 附录 A 中A.4 皂化值(以 KOH计) /(mg/g) 40~50 附录 A 中A.5 羟值(以 KOH计) /(mg/g) 96~108 附录 A中A.6 水分, w/% ≤ 3.0 附录 A中A.7 灼烧残渣 ,w/% ≤ 0.25 GB/T 7531a 铅( Pb)/(mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12 氧乙烯基 (以C2H4O计),w/% 70.0~74.0 GB/T 7385 a灼烧温度为 850℃± 25℃。 GB 29221—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。试验方法中 所用溶液 在未指明溶剂时,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氢氧化钠溶液 :43 g/L。 A.3.1.2 硫氰酸钴铵溶液: 硫氰酸铵 17.4 g,硝酸钴 2.8 g,加水溶解成 100 mL。 A.3.1.3 盐酸溶液: 23+77。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 取1 mL试样,溶于 20 mL水。取该溶液 10 mL,加 5 mL硫氰酸钴铵溶液,混匀,加 5mL 三氯甲烷,振摇 混合,静置后,三氯甲烷层显蓝色。 A.3.2.2 取1 mL试样,溶于 20 mL水。取该溶液 5 mL,加 5 mL氢氧化钠 溶液,煮沸数 分钟,冷却, 用盐酸溶液酸化,显乳白色浑浊。 A.4 酸值(以KOH计)的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 异丙醇。 A.4.1.2 甲苯。 A.4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1 mol/L 。 A.4.1.4 酚酞指示液: 10 g/L 。 A.4.2 分析步骤 称取约 5 g试样,精确至 0.0002 g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各 40 mL,加热使其溶解。 加入 5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30 s 不褪色为终点 。 A.4.3 结果计算 酸值 w1 , 以氢氧化钾 (KOH)计,数值以毫克每克( mg/g)表示, 按式(A.1)计算: mMcVw1 1 …………………………………… (A.1) 式中: V1 ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL); c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L); GB 29221—2012 3 m ——试样质量的数值,单位为克( g); M ——氢氧化钾的摩尔质量 的数值,单位为克每摩尔( g/mol) [M = 56.109 ]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两 次平行测定结果的绝对差值不 应大于 0.2 mg/g。 A.5 皂化值(以KOH计)的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇 。 A.5.1.2 氢氧化钾乙 醇溶液:40 g/L。 A.5.1.3 盐酸标准滴 定溶液:c(HCl)=0.5 mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液 :10 g/L。 A.5.2 分析步骤 称取约 2.5 g试样,精确至 0.000 2 g,置于 250 mL磨口锥形瓶中,加入 25 mL ± 0.02 mL氢氧化 钾乙醇溶液,连接冷凝管,于水浴锅中回流 1 h,稍冷后用 10 mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶, 加入 5滴酚酞指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失, 加热试液至沸。 若出现粉红 色, 继续滴定至红色消失即为终点。 在测定的同时,按与测定相同的步骤 ,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 A.5.3 结果计算 皂化值 w2, 以氢氧化钾 (KOH)计,数值以毫克每克( mg/g)表示, 按式(A.2)计算: mMc VVw) (2 0 2 ……………………………… (A.2) 式中: V 2 ——试样消耗 盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升( mL); V0 ——空白试验消耗 盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升( mL); c —— 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L); m —— 试样质量的数值,单位为克( g); M —— 氢氧化钾的摩尔质量 的数值,单位为克每摩尔( g/mol) [M=56.109 ]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不 应大于 1 mg/g。 A.6 羟值(以KOH计)的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用 c(HCl)=0.1mol/L 盐酸溶液中和。 A.6.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。 A.6.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按 1+3混匀,贮存于棕色瓶中 。 A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.5mol/L 。 A.6.1.5 酚酞指示液: 10g/L。 A.6.2 分析步骤 称取约 2 g试样,精确至 0.0002 g,置于 250 mL磨口锥形瓶中,加入 5 mL ± 0.02 mL乙酰化剂, 连接冷凝管,在水浴上加热回流 1 h。从冷凝管上端加入 10 mL水于锥形 瓶中,继续加热 10 min后,冷

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