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中华人民共和国国家标准 GB 29225—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 GB 29225—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 凹凸棒粘土 1 范围 本标准适用于以凹凸棒粘土为原料采用酸活化、焙烧工艺生产的 食品添加剂 凹凸棒粘土。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 (Mg, Al) 2Si4O10(OH)•4H 2O 2.2相对分子质量 463.85(按 2007年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检 验 方 法 色泽 灰白色或浅黄色 取适量试样 置于50 mL烧杯中,在自然 光下观察其色泽及 状态 状态 粉末 3.2 理化指标:应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检 验 方 法 脱色率, % ≥ 70 附录 A中A.4 水分,w/% ≤ 10.0 附录 A中A.5 游离酸(以 H2SO 4计) , w/% ≤ 0.20 附录 A中A.6 细度(通过 75μm筛网) , w/% ≥ 85 附录 A中A.7 堆积密度/(g/cm3) 0.5~1.0 附录 A中A.8 重金属(以 Pb计) /(mg/kg ) ≤ 40 GB/T 5009.74 总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.76 GB 29225—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗。 A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 —2008中规定的三 级水。试验方法 中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 、GB/T 602和GB/T 603 之规定制备;所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液。 A.3鉴别试验 A.3.1 X射线衍射 光谱图鉴定 凹凸棒粘土的 X射线衍射光谱图 应与附录 B中图 B.1基本一致。 A.3.2 氧化镁( MgO)含量试验 用X射线荧光光谱仪 测定氧化镁的质量分数不应小于 6%。 A.4脱色率的测定 A.4.1 方法提要 取一定质量的中和大豆油,加入一定质量的试样进行脱色,测得脱色后油 的吸光度。根据吸光度的减 少值计算,以百分数表示脱色率。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 大豆油:澄清 新鲜的中和大豆油 ,吸光度在 0.2~0.4之间。 A.4.2.2 中速定性滤纸 。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 分光光度计 :配有 1 cm比色皿。 A.4.3.2 恒温磁力搅拌器 。 A.4.4 分析步骤 称取已于 105 ℃±3 ℃干燥的试样 0.4000 g,置于 50 mL干燥磨口 锥形瓶内,加入 大豆油 40.00 g,油 中插入温度计并用 套管密封好,将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌, 升温时间控制在 10 min左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜,保持温度计始终浸没在油样中,当温度升至 110 ℃ 时开始计时,维持温度在 115 ℃±5 ℃下搅拌脱色 25 min。脱色结束后,趁热用 双层中速定性滤纸过滤于 50 mL干燥烧杯内。将上述滤得的澄清油样在分光光度计上,于 520 nm波长处,测定油样的吸光度(用 1 cm比色皿,以水作参比,校正零位) 。同时测定未脱色的大豆中和油在 520 nm波长处的吸光度。 A.4.5 结果计算 脱色率 X1按式( A.1)计算: %100 01 0 1 AAAX ···································( A . 1 ) 式中: GB 29225—2012 3 A0 ——未脱色的油样在 520 nm波长处的吸光度 。 A1 ——脱色后的油样在 520 nm波长处的吸光度。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ,两次平行测定结果的 绝对差值 不大于 2%。 A.5 水分的测定 水分的测定按 GB 5009.3 直接干燥法测定 ,干燥温度采用 105 ℃±3 ℃。 A.6游离酸(以 H2SO4计)的测定 A.6.1方法提要 用水浸出试样中的游离酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定,计算得到试样的游离酸 含量。 A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 氢氧化钠标准 滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L。 A.6.2.2 酚酞指示 液:称取 0.1 g酚酞( C20H14O4) ,溶解于 100 mL无水乙醇中。 A.6.2.3 中速定性滤纸。 A.6.3 分析步骤 称取试样 约1 g,精确至 0.000 1 g,置于 150 mL烧杯中,加入 50 mL水,加热煮沸 3 min。过滤于 250 mL锥形瓶中, 用热水洗涤烧杯和滤纸 4~5次 (总用水量约 50 mL),盖上带有烧碱石棉干燥管的胶塞, 冷却至室温。 移去胶塞,用水吹洗锥形瓶壁,加入 2~3滴酚酞指示 液,立即用氢氧化钠标准 滴定溶液滴 定至微红色并保持 30 s不褪色为终点。同时作空白 实验。 A.6.4 结果计算 游离酸(以 H2SO 4计)的质量分数 w1按式( A.2)计算: %mMc /VVw 10010000 1 ·······································( A . 2) 式中: V——滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的体积,单位 为毫升( mL); V0——滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的体积,单位 为毫升( mL); c—— 氢氧化钠标准溶液 的浓度,单位为摩尔每升( mol/L); M——硫酸( 1/2 H 2SO4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g/mol)(M=49.04) m——试样质量,单位 为克(g); 1000——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ,两次测定结果的绝对 差值不大于 0.04%。 A.7细度的测定 A.7.1方法提要 取一定量的试样置于 75 μm筛孔的标准筛中,干筛,将筛上的筛余物称量,计算通过筛网的百分数。 A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 标准筛:75 μm筛孔,符合 GB/T 6003.1的要求。 A.7.2.2 6号板刷。 A.7.3 分析步骤 称取试样 约20 g,精确至 0.000 1 g,置于标准筛中,用 6号板刷轻轻刷扫,直至筛内试样刷不下为止, 称量筛余物的质量 ,精确至 0.0001 g。
GB 29225-2012 食品安全国家标准 食品添加剂凹凸棒粘土
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