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ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29683—2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留 量的测定 高效液相色谱法 Determination of Paracetamol residues in animal derived food by High Performance Liquid Chromatograph ic method (电子版本仅供参考,以标准正式出 版物为准) 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ .......... I 前 言 ................................ ................................ ......... II 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法 ............................ 1 1 范围 ................................ ................................ ......... 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................... 1 3 原理 ................................ ................................ ......... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ ... 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ ... 2 6 试料的制备与保存 ................................ ............................. 2 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . 2 6.2 样品的保存 ................................ ................................ . 2 7 测定步骤 ................................ ................................ ..... 2 7.1 提取 ................................ ................................ ....... 2 7.2 净化 ................................ ................................ ....... 3 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. 3 7.4 测定 ................................ ................................ ....... 3 7.5 空白试验 ................................ ................................ ... 3 8 结果计算和表述 ................................ ............................... 3 9 检测方法的灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............. 4 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... 4 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... 4 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... 4 附 录 A ................................ ................................ ....... 5 II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 1 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了动物 性食品中对乙酰氨基酚残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪、牛 和羊的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些 文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的乙酰氨基酚, 用乙酸乙酯提取, HLB柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,流动相溶解, 高效液相色谱测定,外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂,除特别注明者外均为分析纯;水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 对乙酰氨基酚标准品 :含量≥99%。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 乙酸乙酯 4.4 正己烷 4.5 HLB固相萃取柱 :60 mg/3 mL ,或相当者 。 4.6 5%甲醇水溶液 :取甲醇 5 mL,用水溶解并稀释 至100 mL。 4.7 0.05 mol/L 乙酸铵溶液 :取乙酸铵 3.15 g,用水溶解并稀释 至1 000 mL ,滤膜过滤。 4.8 1 mg/mL 对乙酰氨基酚标准贮备液 :精密称取对乙酰氨基酚 10 mg,于10 mL量瓶中, 用 甲醇溶解 并稀释至刻度 ,配制成浓度为 1 mg/mL的对乙酰氨基酚 标准贮备液 。-20℃以下保存, 有效期 3个月。 4.9 10 µg/mL对乙酰氨基酚标准工作液 :精密量取 1 mg/mL 对乙酰氨基酚 标准贮备液 1.0 mL,于
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法
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