ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29685—2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素 、克林霉素 和大观 霉素多残留 的测定 气相色谱 —质谱法 Determination of Lincomycin, Clindamycin and Spectinomycin residues in animal derived food by Gas Chromatography Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱 -质谱法 ........... １ 1.范围 ................................ ................................ ......... １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4试剂和材料 ................................ ................................ ... １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................ ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ .... ３ 7.1 标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.2 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ....... ４ 7.5 空白实验 ................................ ................................ ... ５ 8 结果计算与表述 ................................ .............................. ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ .............. ５ 9.1灵敏度 ................................ ................................ ..... ５ 9.2准确度 ................................ ................................ ..... ５ 9.3精密度 ................................ ................................ ..... ６ 附录 A ................................ ................................ ........ ７ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留 的测定 气相色谱 —质谱法 1.范围 本标准规定了动物性食品中林可霉素、 克林霉素和大观霉素残留 量检测的制样和气相色谱 -质谱测 定方法。 本标准适用于 猪、牛和鸡的肌肉和 肾脏以及牛奶和 鸡蛋中林可霉素、克林霉素和大观霉素单个或 多个药物残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或 修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的林可霉素、克林霉素和大观霉素， 用磷酸缓冲液提取， 3％三氯乙酸沉淀蛋白，离子 对原理反相 SPE柱净化， N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺 衍生，气相色谱 -质谱法测定，外标法 定量。 4试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 盐酸林可霉素 标准品：含量≥99％；盐酸克林霉素 和盐酸大观霉素标准品 ：含量≥95％。 4.2 N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺 4.3 乙酸：优级纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 乙睛：色谱纯。 4.6 正己烷：色谱纯。 4.7 磷酸二氢钾 ：优级纯。 4.8 磷酸：优级纯。