ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29708—2013 食品安全国家标准 动物性食品中 五氯酚钠 残留量的测定 气相色谱 -质谱法 Determination of Sodium Pentachlorophenol residues in animal derived food by Gas Chromatograp hy–mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱 -质谱法 .............................. １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ . １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ . ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................ ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ ... ３ 7.1 标准曲线的制备 ................................ ............................ ３ 7.2 提取 ................................ ................................ ...... ３ 7.3 衍生化 ................................ ................................ ... ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ..... ４ 7.5 空白试验 ................................ ................................ . ４ 8 结果计算与表述 ................................ ............................. ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ .............. ５ 9.1灵敏度 ................................ ................................ ..... ５ 9.2准确度 ................................ ................................ ..... ５ 9.3精密度 ................................ ................................ ..... ６ 附录A ................................ ................................ ......... ７ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中五氯酚钠残留 量检测的制样和气相色谱质谱法。 本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏 组织中五氯酚钠残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最 新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的五氯酚钠，用三氯乙酸沉淀蛋白， 环己烷 -乙酸乙酯溶液提取， 乙酸酐 -吡啶溶液 衍 生，气相色谱 -质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 五氯酚钠 标准品：含量≥98.0%。 4.2 碳酸钾 4.3 正己烷 4.4 环己烷 4.5 乙酸乙酯 4.6 乙酸酐 4.7 吡啶