ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29709—2013 食品安全国家标准 动物性食品中氮哌酮及 代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 Determination of Azaperone and metabolite in animal derived food by High Performance Liquid Chromatograph ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ .......... I 前 言 ................................ ................................ ......... II 动物性食品中氮哌酮及 代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 .......................... １ 1 范围 ................................ ................................ ......... １ 2 规范性引用文件 ................................ ............................... １ 3 原理 ................................ ................................ ......... １ 4试剂和材料 ................................ ................................ ... １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................. ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 样品的保存 ................................ ................................ . ２ 7 测定步骤 ................................ ................................ ..... ２ 7.1 提取 ................................ ................................ ...... ２ 7.2 净化 ................................ ................................ ...... ３ 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................ ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ...... ３ 7.5 空白试验 ................................ ................................ .. ３ 8 结果计算与表述 ................................ .............................. ３ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............... ４ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ４ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ４ 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... ４ 附录 A ................................ ................................ ......... ５ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 动物性食品中氮哌酮及 代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了动物性 食品中氮哌酮及 代谢物氮哌醇残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪的肌肉、皮 +脂、肝脏和肾脏组织中氮哌酮及 代谢物氮哌醇残留量的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协 议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试料中残留的氮哌酮及 代谢物，用乙腈萃取，正己烷除脂， MCX柱净化，高效液相色谱测定， 外标法定量。 4试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氮哌酮、氮哌醇标准品 ：含量≥98%。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 正己烷 4.4 浓氨水 4.5 甲醇 4.6 乙酸铵 4.7 甲酸 4.8 MCX固相萃取柱： 60 mg/3 mL ，或相当者 。 4.9 2%的甲酸水溶液 ：取甲酸 2 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.10 5%的氨化甲醇： 取氨水 5 mL，用甲醇 溶解并稀释至 100 mL。 4.11 5 mmol/L乙酸铵溶液： 取乙酸铵 0.385 g，用水溶解 并稀释至 1 000 mL，滤膜过滤。