中华人民共和国国家标准 GB 29941 — 2013 201 3 - 11 - 29 发 布 201 4 - 06 - 01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） GB 29941 — 2013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） 1 范围 本标准适用于 以 甲壳素或虾 、 蟹壳 为主要原料 ， 经 脱钙 、 脱蛋白 、 脱乙酰基 等工艺加工制得的 食品添 加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖 ） 。 2 技术要求 2.1 感官要求 感官要求 应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或微黄色，片状产品有光泽 取 适量试样 置于白瓷盘内 ， 于光线充足 、 无异味的环 境中，按感官要求逐项检验 状态 片状或粉状 气味 具有本身固有气味，无异味 2.2 理化指标 理化指标 应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 脱乙酰基度， w /% ≥ 8 5 附录 A 中 A.3 黏度（ 10 g/L ， 20 ℃ ） /mPa · s 符合声称 附录 A 中 A.4 水分， w /% ≤ 10.0 GB 5009.3 直接干燥法 灰分， w /% ≤ 1.0 GB 5009.4 酸不溶物， w /% ≤ 1.0 附录 A 中 A.5 pH （ 10 g/L 溶液） 6.5 ～ 8.5 附录 A 中 A.6 无机砷（以 As 计） / （ mg/kg ） ≤ 1 GB/T 5009.11 铅（ Pb ） / （ mg/kg ） ≤ 2 GB 5009.12GB 29941 — 2013 2 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 应按 GB/T 601 、 GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备 ， 实验用水应符合 GB/T 6682 - 2008 中三级水 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂 A.2.1.1 乙酸溶液： 1+99 。 A.2.1.2 甲基橙指示 液 ： 1 g/L 。 A.2.1.3 氢氧化钠溶液： 40 g/L 。 A.2.2 鉴 别步骤 A.2.2.1 取 1.0 g 试样， 溶于 100 mL 乙酸溶液 中， 滴加几滴甲基橙指示 液 ，溶液显棕黄色。 A.2.2.2 取 1.0 g 试样 ， 溶于 100 mL 乙酸 溶液中 ， 滴加 10 mL 氢氧化钠 溶液 ， 溶液 显乳白色浑浊 ， 并逐渐形 成白色絮状沉淀 。 A.3 脱乙酰基度 的测定 A.3.1 电位滴定法 A.3.1.1 方法提要 用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有 过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液 pH 发生变化，即第一个 “ 突 跃 ” ， 然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸 ， 达到滴定等电点时 ， 溶液 pH 出现第二个 “ 突 跃 ” ，由两个 “ 突跃 ” 之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。 A.3.1.2 试剂和材料 A.3.1.2.1 盐酸标准 滴定 溶液： c （ HCl ） = 0.1 mol/L 。 A.3.1.2.2 氢氧化钠标准 滴定 溶液： c （ NaOH ） = 0.1 mol/L 。 A.3.1.3 仪器和设备 A.3.1.3.1 电磁搅拌器。 A.3.1.3.2 酸度计或电位滴定仪 。 A.3.1.4 分析步骤 A.3.1.4.1 试样处理 称取于 105 ℃ ± 2 ℃ 烘干至恒重的试样 0.2 g ， 精确至 0.000 1 g ， 加入 3 0 mL 盐酸标准 滴定 溶液 ， 搅拌GB 29941 — 2013 3 至完全溶解， 再加 50 mL 水 ，混匀 。 A.3.1.4.2 滴定 用 氢氧化钠标准 滴定 溶液 滴定 A.3.1.4.1 得到的溶液 ， 测其 pH ， 每滴加 0.5 mL 记录一次 。 当滴加至 p H 接近 “ 突跃 ” 时 ， 逐滴滴定 ， 记录 氢氧化钠标准 滴定 溶液 的体积和相应的 pH ， 得到 pH- 氢氧化钠标准 滴定 溶液 体积曲线 ，找出其 “ 突跃 ” 点。记录两次突跃点间所消耗的 氢氧化钠标准 滴定 溶液 的体积数值。 A.3.1.5 结果计算 脱乙酰基度的质量分数 w 1 按公式 （ A. 1 ）计算： ………………………… （ A.1 ） 式中： Δ V —— 二个 “ 突跃 ” 点之间消耗的 氢氧化钠标准 滴定 溶液 的 体积， 单位为毫升 （ mL ） ； c 1 —— 氢氧化钠标准 滴定 溶液 的浓度， 单位为摩尔每升 （ mol/L ） ； 10 － 3 —— 单位换算系数； 16 —— 氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol ） ； m 1 —— 试样质量，单位为克（ g ） ； 0.0994 —— 理论氨基含量（ 16/161 ） 。 实验结果以 平行测定结果的算术平均值为准 。 在重复性条件下获得的两次独立 测定 结果的 绝对差值不 大于算术平均值的 2 ％ 。 A.3.2 碱量法 A.3.2.1 方法提要 用盐酸溶液溶解试样，溶液中游离的 H + 用氢氧化钠溶液滴定，以甲基橙 - 苯胺蓝作为滴定终点指示液 ， 通过 消耗的氢氧化钠的量计算出试样中的氨基含量，从而得到脱乙酰基度。 A.3.2.2 试剂和材料 A.3.2.2.1 盐酸标准 滴定 溶液： c （ HCl ） = 0.1 mol/L 。 A.3.2.2.2 氢氧化钠标准 滴定 溶液： c （ NaOH ） = 0.1 mol/L 。 A.3.2.2.3 甲基橙 - 苯胺蓝指示液 ：甲基橙 溶液 （ 1 g/L ）与苯胺蓝 溶液 （ 1 g/L ）以 1 ∶ 2 体积比 混合。 A.3.2.3 仪器和设备 电磁搅拌器 。 A.3.2.4 分析步骤 A.3.2.4.1 试样处理 称 取于 105 ℃ ± 2 ℃ 烘干至恒重的试样 0.2 g ， 精确至 0.0001 g ， 置于 250 mL 锥形瓶中，加入 30 mL 盐酸 标准 滴定 溶液 ， 将锥形瓶置于电磁搅拌器座上 。 在 20 ℃ ~25 ℃ 下搅拌至试样溶解后 ， 加入 2 滴～ 3 滴甲基橙 — 苯胺蓝指示 液 。 A.3.2.4.2 滴定 % 100 0994 0 16 10 Δ 1 3 1 1       . m c V w －