书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． １３ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 １１  氨基十一酸迁移量的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． １３ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１２ — ２００９ 《 食品接触材料 　 高分子材料 　 食品模拟物中 １１ 氨基十一酸的测定 　 高效液相色谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１２ — ２００９ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 １１ 氨基十一酸迁移量的测定 ”； ——— 修改了食品模拟物试液的制备 ； ——— 修改了分析结果的表述 。 犌犅 ３１６０４ ． １３ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 １１  氨基十一酸迁移量的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中 １１ 氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法 。 本标准适用于食品接触材料及制品中 １１ 氨基十一酸迁移量的测定 。 ２ 　 原理 食品模拟物中 １１ 氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物 ， 经高效液相色谱分离 ， 用荧光检测器检测其衍生物含量 ， 换算得出 １１ 氨基十一酸的含量 ， 采用外标法定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 试验中容器及转移应避免使用塑料材质器具 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 十水合四硼酸二钠 （ Ｎａ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ · １０Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 磷酸 （ Ｈ ３ ＰＯ ４ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 硼酸 （ Ｈ ３ ＢＯ ３ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 荧光胺 （ Ｃ １７ Ｈ １０ Ｏ ４ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）。 ３ ． １ ． ６ 　 磷酸二氢钠一水合物 （ ＮａＨ ２ ＰＯ ４ · Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ７ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）。 ３ ． １ ． ８ 　 无水乙醇 （ ＣＨ ３ ＣＨ ２ ＯＨ ）。 ３ ． １ ． ９ 　 丙酮 （ ＣＨ ３ ＣＯＣＨ ３ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． １０ 　 异辛烷 ［（ ＣＨ ３ ） ２ ＣＨＣＨ ２ Ｃ （ ＣＨ ３ ） ３ ］。 ３ ． １ ． １１ 　 甲醇 （ ＣＨ ３ ＯＨ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． １２ 　 氮气 （ Ｎ ２ ）： 纯度 ≥ ９９．９％ 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 水基 、 酸性 、 酒精类 、 油基食品模拟物 ： 按 ＧＢ５００９．１５６ 操作 。 ３ ． ２ ． ２ 　 乙酸溶液 （ ９６％ ）： 量取 ９６ｍＬ 冰乙酸 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 磷酸溶液 （ １０％ ）： 量取 １０ｍＬ 磷酸 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硼酸溶液 （ ５％ ）： 称取 ５．０ｇ 硼酸 ， 加入 １００ｍＬ 水完全溶解 。 ３ ． ２ ． ５ 　 氢氧化钠溶液 （ ２０％ ）： 称取 ２０．０ｇ 氢氧化钠 ， 加入 １００ｍＬ 水完全溶解 。 犌犅 ３１６０４ ． １３ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ２ ． ６ 　 磷酸盐缓冲溶液 （ ０．００５ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 准确称取 ６９０ｍｇ 磷酸二氢钠一水合物溶于大约 ９００ｍＬ 水中 ， 缓慢加入少量磷酸溶液调节其 ｐＨ 为 （ ３±０．２ ）， 以水定容至 １Ｌ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 硼酸缓冲溶液 （ ０．０４ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 准确称取 １．５３ｇ 十水合四硼酸二钠溶于大约 ９０ｍＬ 水中 ， 缓慢加 入少量 ５％ 硼酸溶液调节其 ｐＨ 为 （ ９±０．２ ）， 以水定容至 １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 荧光胺溶液 ： 准确称取 ２０ｍｇ 荧光胺 ， 加入 １００ｍＬ 丙酮完全溶解 ， 避光保存 。 ３ ． ３ 　 标准品 １１ 氨基十一酸 （ Ｃ １１ Ｈ ２３ Ｏ ２ Ｎ ， ＣＡＳ 号 ： ２４３２９９７ ）， 纯度 ≥ ９９％ ， 或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 １１ 氨基十一酸水溶液储备液 （ １．２５ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 １１ 氨基十一酸标准品 １２５ｍｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 用 ２ｍＬ９６％ 乙酸溶解后转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 并以水定容至刻度 ， 放置于 ４℃ 冰箱保存 。 ３ ． ４ ． ２ 　 １１ 氨基十一酸异辛烷储备液 （ ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 １１ 氨基十一酸标准品 ２５ｍｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 用 ５ｍＬ 冰乙酸溶解后转移至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 并以异辛烷定容至刻度 ， 放置于 ４℃ 冰箱保存 。 ３ ． ４ ． ３ 　 １１ 氨基十一酸水溶液标准中间液 （ ２５ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 分别移取 ２ｍＬ 水溶液储备液至 ３ 个不同的 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别用水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物定容 。 ３ ． ４ ． ４ 　 水基 、 酸性食品 、 酒精类食品模拟物标准工作溶液 ： 分别移取 １１ 氨基十一酸水溶液标准中间液 ０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ４．０ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 、 ２０．０ｍＬ 至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容 。 标准工作液的浓度 分别为 ０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 采用同样方式 ， 分别用 对应酸性 、 酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的 １１ 氨基十一酸标准工作溶液 。 临用时配制 。 ３ ． ４ ． ５ 　 油基食品模拟物标准工作溶液 ： 分别称取 ５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ） 橄榄油至 ６ 个不同的 ２５ｍＬ 锥形 瓶中 。 分别加入 ０ μ Ｌ 、 ５ μ Ｌ 、 １０ μ Ｌ 、 ２０ μ Ｌ 、 ５０ μ Ｌ 、 １００ μ Ｌ 的 １１ 氨基十一酸异辛烷储备液 ， 充分混匀 。 标准工作液的浓度分别为 ０ μ ｇ ／ ｇ 、 ０．５ μ ｇ ／ ｇ 、 １．０ μ ｇ ／ ｇ 、 ２．０ μ ｇ ／ ｇ 、 ５．０ μ ｇ ／ ｇ 、 １０．０ μ ｇ ／ ｇ 。 然后按 ５．２．２ 进行 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 配荧光检测器 。 ４ ． ２ 　 振荡器 ： 往复型 。 ４ ． ３ 　 涡旋振荡器 。 ４ ． ４ 　 氮气浓缩器 ， 配加热装置 。 ４ ． ５ 　 分析天平 ： 感量为 １ｍｇ 和 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ６ 　 ｐＨ 计 ： 精度 ０．０１ 。 ４ ． ７ 　 微孔滤膜 ： ０．２２ μ ｍ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 食品模拟物试液的制备 按照 ＧＢ５００９．１５６ 及 ＧＢ３１６０４．１ 的要求 ， 对样品进行迁移试验 ， 得到食品模拟物试液 。