中华人民共和国国家标准 GB31604.26—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和 迁移量的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.26—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T23296.7—2009《食品接触材料 塑料中表氯醇含量的测定 高效液相色谱法》 及SN/T2897—2011《出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中环氧氯丙烷的测定 气相色谱法》。 本标准与GB/T23296.7—2009相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的 测定”; ———增加了适用范围; ———修改了涂层的制样方法; ———增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法。GB31604.26—2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和 迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测 定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷 迁移量的测定方法,其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸制品)中环氧氯丙 烷的测定,气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的迁移量 的测定。 环氧氯丙烷的测定 2 原理 试样中环氧氯丙烷经1,4-二氧六环提取后,提取液用微蒸馏装置进行蒸馏,馏出液中的环氧氯丙 烷经衍生后,其衍生物经过液相色谱分离,用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量,换算出试样中 环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。 3.1.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠(C16H13NaO5S),即DAS-Na。 3.1.3 1,4-二氧六环(C4H8O2):纯度大于99%,含水量应小于0.01%。 3.1.4 甲醇(CH4O):色谱纯。 3.1.5 强酸性阳离子交换树脂。 3.1.6 氮气:纯度大于或等于99.9%。 3.1.7 冰块。 3.2 试剂配制 3.2.1 甲醇溶液(80%,体积分数) 量取400mL甲醇于500mL容量瓶中,用水定容。GB31604.26—2016 2 3.2.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸试剂(DAS试剂) 用200mL甲醇溶液(80%,体积分数)活化约50g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂,然后用树 脂填充内径为1cm的玻璃柱,直至树脂高度约20cm,备用。称取100mg的DAS-Na于预先盛有 20mL甲醇的烧杯中,加热溶解,将溶液分2次~3次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱,使流 出液流速约为0.5mL/min,收集pH为1~2时的洗脱液,直至pH开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪 吹干,制得DAS试剂。应避光保存,保存期为一年。 3.2.3 DAS-乙腈溶液(5mg/mL) 称取20mg(精确至0.1mg)DAS试剂溶解于4mL乙腈中。临用现配,避光保存。 3.3 标准品 环氧氯丙烷(C3H5ClO,CAS号:106-89-8),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 环氧氯丙烷标准储备液(1mg/mL) 称取100mg(精确至0.1mg)环氧氯丙烷于100mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。溶液于 -20℃~20℃避光密封储存,有效期为3个月。 3.4.2 环氧氯丙烷标准使用液(40μg/mL) 准确移取2.0mL的环氧氯丙烷标准储备液(1mg/mL)至50mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。 3.4.3 环氧氯丙烷的标准中间溶液 分别移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的环氧氯丙烷标准使用液 (40μg/mL)于7个25mL的容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为0.0μg/mL、 0.8μg/mL、1.6μg/mL、3.2μg/mL、4.8μg/mL、6.4μg/mL、8.0μg/mL。 3.4.4 环氧氯丙烷标准工作溶液 分别移取10.0mL1,4-二氧六环于7个样品瓶中,再分别准确加入100μL环氧氯丙烷标准中间溶 液,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ab。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分 别为:0μg/L、8μg/L、16μg/L、32μg/L、48μg/L、64μg/L、80μg/L。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪:配有20μL定量环和荧光检测器。 4.2 分析天平:感量分别为1mg和0.1mg。 4.3 微蒸馏装置(如图A.1所示)。 4.4 氮吹仪。 4.5 样品瓶:20mL,配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟 乙烯。