书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ２９ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ２９ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＳＮ ／ Ｔ２８９４ — ２０１１ 《 出口食品接触材料 　 高分子材料 　 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定 　 气相色谱  质谱法 》。 本标准与 ＳＮ ／ Ｔ２８９４ — ２０１１ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 ”； ——— 修改了食品模拟物试液的制备 ； ——— 修改了分析结果的表述 ； ——— 修改了检出限和定量限 。 犌犅 ３１６０４ ． ２９ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱  质谱测定方法 。 本标准适用于食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 。 ２ 　 原理 水基 、 酸性 、 酒精类模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取 ， 葵花籽油模拟物用无水乙醇提取后 ， 提取液用气相色谱  质谱法检测 ， 采用外标法定量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 氯化钠 （ ＮａＣｌ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 无水硫酸钠 （ Ｎａ ２ ＳＯ ４ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 乙酸乙酯 （ Ｃ ４ Ｈ ８ Ｏ ２ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ４ 　 无水乙醇 （ Ｃ ２ Ｈ ５ ＯＨ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ５ 　 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物 ： 所用试剂依据 ＧＢ３１６０４．１ 的规定 。 ３ ． １ ． ６ 　 葵花籽油 ： 规格参见附录 Ｂ 中表 Ｂ．１ 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物 ： 按照 ＧＢ５００９．１５６ 的规定配制 。 ３ ． ３ 　 标准品 甲基丙烯酸甲酯 （ ＭＭＡ ， Ｃ ５ Ｈ ８ Ｏ ２ ， ＣＡＳ 号 ： ８０６２６ ）： 纯度 ≥ ９９．０％ 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 甲基丙烯酸甲酯标准储备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确称取甲基丙烯酸甲酯 ０．１ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 于烧杯中 ， 加入无水乙醇溶解后转移到 １００ｍＬ 容量瓶 ， 用无水乙醇定容 ， 在 ０℃ ～ ４℃ 密封避光保存 。 ３ ． ４ ． ２ 　 甲基丙烯酸甲酯标准中间液 （ ２００ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确移取 １０ｍＬ 甲基丙烯酸甲酯标准储备液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用无水乙醇定容 ， 保存方式同 ３．４．１ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物标准工作溶液 ： 分别移取 ２５０ μ Ｌ 、 ５００ μ Ｌ 、 ２５００ μ Ｌ 、 ５０００ μ Ｌ 、 １００００ μ Ｌ 甲基丙烯酸甲酯标准中间液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 分别用水基 、 酸性 、 酒精类模拟物稀释成浓度分别为 ０．５ｍｇ ／ Ｌ 、 １ｍｇ ／ Ｌ 、 ５ｍｇ ／ Ｌ 、 １０ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０ｍｇ ／ Ｌ 的甲基丙烯酸甲酯水基 、 酸性 、 酒精类标准工 犌犅 ３１６０４ ． ２９ — ２０１６ ２ 　　　　 作溶液 。 然后按 ５．２．１ 进行提取操作 。 ３ ． ４ ． ４ 　 葵花籽油模拟物标准工作溶液 ： 分别称取 ２ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 葵花籽油模拟物于 ６ 支 １０ｍＬ 的具塞离心管中 ， 用可调式移液器分别移取 ０ μ Ｌ 、 ７ μ Ｌ 、 １０ μ Ｌ 、 ２０ μ Ｌ 、 ５０ μ Ｌ 、 １００ μ Ｌ 甲基丙烯酸甲酯标准中间液加入至离心管中 ， 用涡旋振荡器混合均匀 。 葵花籽油模拟物标准工作溶液浓度为 ： ０．０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ０．７ｍｇ ／ ｋｇ 、 １ｍｇ ／ ｋｇ 、 ２ｍｇ ／ ｋｇ 、 ５ｍｇ ／ ｋｇ 、 １０ｍｇ ／ ｋｇ ， 按 ５．２．２ 进行提取操作 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 气相色谱仪 ， 配有质谱检测器 。 ４ ． ２ 　 涡旋振荡器 。 ４ ． ３ 　 电子天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ４ 　 离心机 ： ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ４ ． ５ 　 容量瓶 ： ５０ｍＬ ， １００ｍＬ ， １０００ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 有机滤膜 ： ０．４５ μ ｍ 。 ４ ． ７ 　 移液管 ： ２ｍＬ ， ５ｍＬ ， １０ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 具塞离心管 ： １０ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 可调式移液器 （ １ μ Ｌ ～ ２０ μ Ｌ ， ２０ μ Ｌ ～ １００ μ Ｌ ， １００ μ Ｌ ～ ５０００ μ Ｌ ）。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 样品迁移试验 按照 ＧＢ５００９．１５６ 和 ＧＢ３１６０４．１ 的要求 ， 对样品进行迁移试验 ， 得到食品模拟物试液 。 如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验 ， 应将食品模拟物试液于 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中避光保存 。 应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验 。 ５ ． ２ 　 试液制备 ５ ． ２ ． １ 　 水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物试液的制备 移取 ２．０ｍＬ 从迁移试验中获得的水基 、 酸性 、 酒精类食品模拟物于 １０ｍＬ 具塞离心管中 ， 向离心管中分别加入 ０．５ｇ 氯化钠和 ２ｍＬ 乙酸乙酯 ， 经涡旋提取 （ １５００ｒ ／ ｍｉｎ ） １．５ｍｉｎ 后 ， 静置 ２ｍｉｎ ， 移取上层清液 ， 用无水硫酸钠进行干燥 ， 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤后供气相色谱  质谱测定 。 ５ ． ２ ． ２ 　 葵花籽油模拟物试液的制备 称取 ２ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 从迁移试验获得的葵花籽油食品模拟物于 １０ｍＬ 的具塞离心管中 ， 向离心管中加入 ２ｍＬ 无水乙醇 ， 经涡旋提取 （ １５００ｒ ／ ｍｉｎ ） １ｍｉｎ 后 ， 静置 ２ｍｉｎ ， 离心机高速离心 （ ４０００ｒ ／ ｍｉｎ ） ５ｍｉｎ ， 立刻移取上层清液 ， 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤后供气相色谱  质谱测定 。 ５ ． ３ 　 空白试液的制备 按照 ５．２．１ 和 ５．２．２ 所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物 。 ５ ． ４ 　 测定 ５ ． ４ ． １ 　 气相色谱质谱测定参考条件 ａ ） 　 色谱柱 ： 聚乙二醇 （ ＰＥＧ ） 毛细管柱 ： 柱长 ３０．０ｍ ， 内径 ０．２５ｍｍ ， 膜厚 ０．２５ μ ｍ ， 或性能类似的