书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ４７ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 纸 、 纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ４７ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７８ — ２００３ 《 食品包装用原纸卫生标准的分析方法 》 中荧光物质检测部分和 ＳＮ ／ Ｔ２９０１ — ２０１１ 《 出口食品接触材料 　 纸和纸制品 　 荧光增白剂的测定 　 液相色谱法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７８ — ２００３ 相比 ， 主要修改如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 纸 、 纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 ”； ——— 增加了确证实验 ； ——— 增加了适用范围 。 犌犅 ３１６０４ ． ４７ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 纸 、 纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品用纸 、 纸板及纸制品中荧光增白剂的测定方法 。 本标准适用于食品用纸 、 纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 。 ２ 　 原理 由于荧光增白剂在吸收近紫外光 （ 波长范围在 ３００ｎｍ ～ ４００ｎｍ 之间 ） 后 ， 分子中的电子会从基态跃迁 ， 然后在极短时间内又回到基态 ， 同时发射出蓝色或紫色荧光 （ 波长范围在 ４２０ｎｍ ～ ４８０ｎｍ 之间 ）。 因此 ， 在波长 ３６５ｎｍ 紫外灯照射下 ， 通过观察试样是否有明显荧光现象来定性测定试样中是否含有荧光增白剂 。 如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或试样有荧光现象但不明显时 ， 可用碱性提取液提取 ， 然后将提取液调节为酸性 ， 再用纱布吸附提取液中的荧光增白剂 ， 在波长 ３６５ｎｍ 紫外灯下 ， 观察纱布是否有明显荧光现象 ， 来确证试样中是否含有荧光增白剂 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有规定 ， 所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 乙腈 （ ＣＨ ３ ＣＮ ）： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ２ 　 三乙胺 ［（ ＣＨ ３ ＣＨ ２ ） ３ Ｎ ］。 ３ ． １ ． ３ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ４ 　 盐酸 。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 （ １０％ ， 体积分数 ）： 用量筒或移液管按 ９∶１ 的体积比分别量取水和盐酸 ， 放入合适的容器中 ， 混匀即可 。 ３ ． ２ ． ２ 　 乙腈溶液 （ ４０％ ， 体积分数 ）： 用量筒按 ４０∶６０ 的体积比分别量取乙腈和水 ， 放入合适的容器中 ， 混匀即可 。 ３ ． ２ ． ３ 　 碱性提取液 ： 用量筒或移液管按 ４０∶６０∶１ 的体积比分别量取乙腈 、 水和三乙胺 ， 放入合适的容器中 ， 混匀即可 。 ３ ． ３ 　 标准品 荧光增白剂 ２２０ 标准品 （ Ｃ ４０ Ｈ ４０ Ｎ １２ Ｏ １６ Ｓ ４ Ｎａ ４ ， 简称 Ｃ．Ｉ．２２０ ， ＣＡＳ 号 ： １６４７０２４９ ）， 纯度大于 ９５％ 。 犌犅 ３１６０４ ． ４７ — ２０１６ ２ 　　　　 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 标准储备液 （ １．００ｍｇ ／ ｍＬ ）： 于避光条件下 ， 准确称取 Ｃ．Ｉ．２２０ 标准品约 １０ｍｇ （ 精确到 ０．１ｍｇ ） 于烧杯中 ， 用碱性提取液 （ ３．２．３ ） 溶解 ， 转移至 １０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 并定容至刻度 ， 在 －１８℃ 以下于黑暗处保存 ， 有效期为 ９０ｄ 。 ３ ． ４ ． ２ 　 标准工作液 （ ４０．０ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 将标准储备液用乙腈溶液 （ ４０％ ， 体积分数 ） 逐级稀释成 ４０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准工作液 ， 于 ４℃ 左右避光保存 ， 有效期为 １５ｄ 。 ３ ． ５ 　 材料 ３ ． ５ ． １ 　 纱布 ： 尺寸约 ５ｃｍ×５ｃｍ 。 ３ ． ５ ． １ 　 玻璃棉 。 ４ 　 仪器和设备 注 ： 所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象 。 ４ ． １ 　 紫外灯 ： 波长 ３６５ｎｍ 。 ４ ． ２ 　 剪刀 。 ４ ． ３ 　 直角三角板 。 ４ ． ４ 　 超声波清洗器 。 ４ ． ５ 　 高速粉碎机 ， 转速 ≥ １００００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ４ ． ６ 　 旋转蒸发仪 。 ４ ． ７ 　 恒温水浴锅 。 ４ ． ８ 　 ｐＨ 计 ： 精度为 ０．１ 。 ４ ． ９ 　 分析天平 ： 感量分别为 １ｍｇ 和 ０．１ｍｇ 。 ４ ． １０ 　 鸡心瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ４ ． １１ 　 具塞锥形瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ４ ． １２ 　 玻璃漏斗 。 ４ ． １３ 　 玻璃表面皿 。 ４ ． １４ 　 托盘 。 ４ ． １５ 　 离心机 ： 转速 ≥ ３５００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 对于食品用纸或纸板 ， 如食品包装纸 、 糖果纸 、 冰棍纸等 ， 从试样中随机取 ５ 张 ， 用剪刀和直角三角板裁剪成 １００ｃｍ ２ 大小 。 对于食品用纸制品 ， 如纸杯 、 纸碗 、 纸桶 、 纸盒 、 纸碟 、 纸盘 、 纸袋等 ， 从试样中随机取 ２ 个同批次的产品 ， 用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成 １００ｃｍ ２ 。 对于需要确证实验的试样 ， 称取 １０ｇ （ 精确到 １ｍｇ ）， 剪成约 ５ｍｍ×５ｍｍ 的纸屑 ， 再用高速粉碎机 （ 转速在 １００００ｒ ／ ｍｉｎ ） 粉碎至棉絮状 ， 备用 。 如不能立即检测 ， 应用干净的聚乙烯塑料袋盛放 ， 在室温下避光保存 。