书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６０４ ． ４８ — ２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 甲醛迁移量的测定 ２０１６  １０  １９ 发布 ２０１７  ０４  １９ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ４８ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１７８ — ２００３ 《 食品包装材料中甲醛的测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６１ — ２００３ 《 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 》 中 “ ８ 甲醛 ” 部分 、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６９ — ２００８ 《 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 》 中 “ ７．２ 游离甲醛 ” 以及 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．２６ — ２００９ 《 食品接触材料 　 高分子材料 　 食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定 　 分光光度法 》 中水基模拟物中甲醛的测定 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１７８ — ２００３ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 甲醛迁移量的测定 ”； ——— 删除了示波极谱法 ， 增加了乙酰丙酮分光光度法和变色酸分光光度法 。 犌犅 ３１６０４ ． ４８ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品 　 甲醛迁移量的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法 。 本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定 。 第一法 　 乙酰丙酮分光光度法 ２ 　 原理 食品模拟物与试样接触后 ， 试样中甲醛迁移至食品模拟物中 。 甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰 丙酮反应生成黄色的 ３ ， ５ 二乙酰 １ ， ４ 二氢二甲基吡啶 ， 用分光光度计在 ４１０ｎｍ 下测定试液的吸光度值 ， 与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量 ， 进而得出试样中甲醛的迁移量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 无水乙醇 （ ＣＨ ３ ＣＨ ２ ＯＨ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 无水乙酸铵 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＮＨ ４ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 乙酰丙酮 （ Ｃ ５ Ｈ ８ Ｏ ２ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ５ 　 氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 水基食品模拟物 ： 按照 ＧＢ５００９．１５６ 的规定配制 。 ３ ． ２ ． ２ 　 乙酰丙酮溶液 ： 称取 １５．０ｇ 无水乙酸铵溶于适量水中 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ４０ μ Ｌ 乙酰丙酮和 ０．５ｍＬ 冰乙酸 ， 用水定容至刻度 ， 混匀 。 此溶液现用现配 。 ３ ． ３ 　 标准溶液配制 ３ ． ３ ． １ 　 甲醛溶液 （ ３７％ ～ ４０％ ， 质量分数 ）： ０℃ ～ ４℃ 保存 。 ３ ． ３ ． ２ 　 甲醛标准储备液 ： 吸取甲醛溶液 ５．０ｍＬ 至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至刻度 ， ０℃ ～ ４℃ 保存 ， 有效期为 １２ 个月 ， 临用前进行标定 （ 见附录 Ａ ）， 或直接使用甲醛溶液标准品进行配制 。 ３ ． ３ ． ３ 　 甲醛标准使用液 ： 根据标定的甲醛浓度 ， 准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液 ， 分别用相应的模拟物稀释至每升相当于 １０ｍｇ 甲醛 ， 该使用液现用现配 。 犌犅 ３１６０４ ． ４８ — ２０１６ ２ 　　　　 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 紫外可见分光光度计 。 ４ ． ２ 　 恒温水浴锅 ： 精度控制在 ±１℃ 。 ４ ． ３ 　 具塞比色管 ： １０ｍＬ （ 带刻度 ）。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件 ， 按照 ＧＢ５００９．１５６ 和 ＧＢ３１６０４．１ 的要求 ， 对样品进行迁移试验 。 迁移试验过程中至测定前 ， 应注意密封 ， 以避免甲醛的挥发损失 。 同时作空白试验 。 ５ ． ２ 　 显色反应 分别吸取 ５．０ｍＬ 模拟物试样溶液和空白溶液至 １０ｍＬ 比色管中 ， 分别加入 ５．０ｍＬ 乙酰丙酮溶液 ， 盖上瓶塞后充分摇匀 。 将比色管置 ４０℃ 水浴中放置 ３０ｍｉｎ ， 取出后置室温下冷却 。 ５ ． ３ 　 标准曲线的制作 取 ７ 支 １０ｍＬ 比色管 ， 根据迁移试验所使用的模拟物种类 ， 按表 １ 分别加入相应甲醛标准使用液 ， 用相应的模拟物补加至 ５．０ｍＬ ， 分别加入 ５．０ｍＬ 乙酰丙酮溶液 ， 盖上瓶塞后充分摇匀 。 将比色管置 ４０℃ 水浴中放置 ３０ｍｉｎ ， 取出后置室温下冷却 。 表 １ 　 标准工作溶液系列配制 甲醛标准使用液加入量 ／ ｍＬ ０ ０．５ １．０ １．５ ２．０ ２．５ ３．０ 甲醛标准工作系列浓度 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ０ １．０ ２．０ ３．０ ４．０ ５．０ ６．０ 　　 将经显色反应后的标准工作溶液系列装入 １０ｍｍ 比色皿中 ， 以显色后的空白溶液为参比 ， ４１０ｎｍ 处测定标准溶液的吸光度值 。 以标准溶液的浓度为横坐标 ， 以吸光度值为纵坐标 ， 绘制标准曲线 。 ５ ． ４ 　 试样溶液和空白溶液的测定 将经显色反应后的试样溶液和空白溶液装入 １０ｍｍ 比色皿中 ， 以显色后的空白溶液为参比 ， ４１０ｎｍ 处测定试样溶液的吸光度值 ， 由标准曲线计算试样溶液中甲醛的浓度 （ ｍｇ ／ Ｌ ）。 ６ 　 分析结果的表述 ６ ． １ 　 食品模拟物中甲醛浓度的计算 食品模拟物中甲醛的浓度按式 （ １ ） 计算 ： ρ ＝ 狔 － 犫犪 …………………………（ １ ） 　　 ρ ——— 食品模拟物中甲醛的浓度 ， 单位为毫克每升或毫克每千克 （ ｍｇ ／ Ｌ 或 ｍｇ ／ ｋｇ ）； 狔 ——— 食品模拟物中甲醛的峰面积 ； 犫 ——— 标准工作曲线的截距 ；