书 书 书/G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ３１６０４ ． ９ — ２０１６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G21 /G22 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G22 /G21 /G22 /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 ２０１６  ０８  ３１ /G39 /G3A ２０１７  ０３  ０１ /G3B /G3C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G26 /G2D /G2E /G2C /G2F /G30 /G31 /G32 /G39 /G3A书 书 书犌犅 ３１６０４ ． ９ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６０ — ２００３ 《 食品包装用聚乙烯 、 聚苯乙烯 、 聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６１ — ２００３ 《 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６４ — ２００３ 《 食品用橡胶垫片 （ 圈 ） 卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６５ — ２００３ 《 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６６ — ２００３ 《 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６７ — ２００３ 《 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６８ — ２００３ 《 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７０ — ２００３ 《 食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．７９ — ２００３ 《 食品用橡胶管卫生检验方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．９８ — ２００３ 《 食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．９９ — ２００３ 《 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１００ — ２００３ 《 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法 》 中的重金属测定方法 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６０ — ２００３ 等被代替的标准相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品 　 食品模拟物中重金属的测定 ”； ——— 修改了适用范围的表述 ； ——— 修改了原理的表述 ； ——— 删除了原各标准中的取样方法 ； ——— 删除原各标准中的浸泡条件 ； ——— 修改了分析结果的表述 。犌犅 ３１６０４ ． ９ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品模拟物 （ ４％ 乙酸 ） 中重金属的测定方法 。 本标准第一法适用于食品接触材料及制品在食品模拟物 （ ４％ 乙酸 ） 中重金属的测定 。 本标准第二法适用于食品接触橡胶制品在食品模拟物 （ ４％ 乙酸 ） 中重金属的测定 。 第一法 　 直接比色法 ２ 　 原理 经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属 （ 以铅计 ） 与硫化钠作用 ， 在酸性溶液中形成黄棕色硫化物 ， 与铅标准溶液的呈色相比较 。 ３ 　 试剂和材料 注 ： 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 九水合硫化钠 （ Ｎａ ２ Ｓ · ９Ｈ ２ Ｏ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 甘油 （ Ｃ ３ Ｈ ８ Ｏ ３ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 冰乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ， ６０％ ， 质量分数 ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 硝酸溶液 （ １０％ ， 质量分数 ）： 移取 １６．７ｍＬ 硝酸 （ ３．１．４ ） 加水定容至 １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硫化钠溶液 ： 称取 １５．４ｇ 九水合硫化钠 （ ３．１．１ ）， 加入 １０ｍＬ 水 ， 用玻璃棒充分搅拌直至溶解 ， 然后加入 ３０ｍＬ 甘油 （ ３．１．２ ）， 混匀 ， 密闭保存 。 本溶液常温下可稳定保存一个月 。 ３ ． ２ ． ３ 　 食品模拟物 ： ４％ 乙酸溶液 （ 体积分数 ）。 量取 ４０ｍＬ 冰乙酸 （ ３．１．３ ） 于 １Ｌ 容量瓶中 ， 加水定容至刻度 。 ３ ． ３ 　 标准品 硝酸铅 ［ Ｐｂ （ ＮＯ ３ ） ２ ， ＞ ９８％ ］ 或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液 （ 每毫升含 １ｍｇ 铅 ）。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 铅标准储备液 ： 准确称取 ０．１５９８ｇ 硝酸铅 （ ３．３ ， 精确至 ０．０００１ｇ ）， 溶于 １０ｍＬ 硝酸溶液犌犅 ３１６０４ ． ９ — ２０１６ ２ 　　　　 （ ３．２．１ ） 中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶内 ， 加水稀释至刻度 。 １ｍＬ 此溶液相当于 １００ μ ｇ 铅 。 ３ ． ４ ． ２ 　 铅标准使用液 ： 吸取 １０．０ｍＬ 铅标准储备液 （ ３．４．１ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 或移取 １．０ｍＬ 经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液 （ ３．３ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 １ｍＬ 此溶液相当于 １０ μ ｇ 铅 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 恒温烘箱 。 ４ ． ２ 　 容量瓶 ： １００ｍＬ 、 １０００ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 移液管 ： １０ｍＬ 、 ２０ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 比色管 ： ５０ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 量筒 ： ５０ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ ， ０．１ｇ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 按照 ＧＢ５００９．１５６ 《 食品安全国家标准 　 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 》 及相应产品的国家标准要求 ， 以 ４％ 乙酸溶液 （ ３．２．３ ） 作为食品模拟物对样品进行迁移试验 ， 得到食品模拟物试液 。 在 ０℃ ～ ４℃ 冰箱中避光保存 。 ５ ． ２ 　 试样溶液的测定 吸取 ２０ｍＬ 经迁移试验后所得食品模拟物试液 （ ５．１ ） 于 ５０ｍＬ 比色管中 ， 加水至刻度 ； 另取 ２ｍＬ 铅标准使用液 （ ３．４．２ ） 于 ５０ｍＬ 比色管中 ， 加 ２０ｍＬ４％ 乙酸溶液 （ ３．２．３ ）， 加水至刻度混匀 。 分别于两个溶液中加 ２ 滴硫化钠溶液 （ ３．２．２ ）， 混匀后 ， 放置 ５ｍｉｎ ， 以白色为背景 ， 从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色 。 ６ 　 分析结果的表述 当试样呈色深于标准溶液呈色时 ， 食品接触材料及其制品中重金属迁移量 （ 以铅计 ） ＞ １ｍｇ ／ Ｌ ； 当试样呈色浅于标准溶液呈色时 ， 食品接触材料及其制品中重金属迁移量 （ 以铅计 ） ＜ １ｍｇ ／ Ｌ 。 第二法 　 掩蔽干扰比色法 ７ 　 原理 经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属 （ 以铅计 ） 与硫化钠作用 ， 在酸性溶液中形成黄棕色硫化物 ， 与铅标准溶液呈色相比较 。 ８ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。