GB 31660.1—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 National food safety standard - Determination of macrolides residues in fishery products by liquid chromatography -tandem mass spectrometric method 发布 GB31660.1—2019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.1—2019 1 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中竹桃霉素、 红霉素、 克拉霉素、 阿奇霉素、 吉他霉素、 交沙霉素、 螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素 9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱 -串联质谱 测定方法。 本标准适用于水产品中鱼 、虾、 蟹、 贝类等的可食组织中竹桃霉素、 红霉素、 克拉霉素、 阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素 9种大环内酯类药物残留 量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中大环内酯类药物 的残留经乙腈提取，正己烷 除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱 -串联质谱法测定， 外标法定量 。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 4.1.2 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 4.1.3 正己烷（ C6H14）：色谱纯。 4.1.4 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 4.1.5 乙酸铵（ CH 3COONH 4）。 4.1.6 异丙醇（ CH 3）2CHOH。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙腈饱和正己烷： 取正己烷 200 mL于250 mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈 振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。 GB31660.1—2019 2 4.2.2 0.05 mol/L 乙酸铵溶液：取乙酸铵 0.77 g，用水溶解并稀释至 200 mL。 4.2.3 0.1%甲酸溶液：取甲酸 1 mL，用水溶解并稀释至 1 000 mL。 4.2.4 定容液：取乙腈 20 mL和乙酸铵溶液 80 mL，混合均匀。 4.3 标准品 竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素 含量 均≥92.0%，吉他霉素 含量≥72.0%，具体见附件 A。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液：取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺 旋霉素、替米考星 和泰乐菌素 标准品各 适量（相当于各活性成分 约10 mg），精密称定，分 别于100 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 100 µg/mL大环内酯类 药物标准贮备液。红霉素、克拉霉素和泰乐菌素 -20℃以下避光保存，竹桃霉素、阿奇霉素、 吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星 4℃以下避光保存，有效期 3个月。 4.4.2 混合标准工作液： 精密量取标准贮备液 各1 mL，于 10 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解 并稀释至刻度， 配制成浓度为 10 µg/mL大环内酯类药物混合标 准工作液。 4℃以下避光保存， 有效期 1个月。 4.5 材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱： 2g/6mL，或相当者。 4.5.2 尼龙微孔滤膜： 0.22 µm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 -串联质谱仪： 配电喷雾离子源 。 5.2 分析天平：感量 0.000 01 g 和0.01g。 5.3 氮吹仪。 5.4 旋涡混合器： 3 000 r/min 。 5.5 移液枪： 200 µL，1 mL，5 mL。 5.6 离心机： 4 000 r/min 。 5.7 梨形瓶： 100 mL。 5.8 超声波振荡器。 5.9 旋转蒸发器。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。