GB 31660.2—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯 雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β-雌 二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱 -质谱法 National food safety standard — Determination of octylphenol, nonylphenol, bisphenolA, diethylstilbestrol, estrone, 17α -ethinylestradiol, 17β - estradiol and estriol residues in fishery products by gas chromatography mass spectrometry 发布 GB31660.2—2019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.2—2019 1 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二 醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中 辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β-雌二醇、雌三醇 残留量检测的制样和气相色谱 -质谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食 组织中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规 格和试验方法 3 原理 试样中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β-雌二醇、雌 三醇残留经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱及固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生，气相色谱 -质 谱法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙酸乙酯 （CH 3COOC 2H5）：色谱纯。 4.1.2 丙酮（CH 3COCH 3）：色谱纯。 4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.4 甲醇（CH 3OH）：色谱纯。 4.1.5 环己烷（C6H12）：色谱纯。 4.1.6 七氟丁酸酐 （C8F14O3）。 4.1.7 碳酸钠（Na2CO 3）。 4.2 溶液制备 4.2.1 碳酸钠溶液：称取碳酸钠 10 g，用水溶解并稀释至 100 mL，混匀。 GB31660.2—2019 2 4.2.2 50%环己烷乙酸乙酯溶液：环己烷与乙酸乙酯等体积混合。 4.2.3 50%甲醇水溶液：甲醇与水等体积混合。 4.3 标准品 辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β-雌二醇、雌三醇 含量 均≥ 98.0%，详见附录 A。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液：取辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、 17α-乙炔雌二醇、 17β- 雌二醇、雌三醇 标准品各约 10mg，精密称定，于 10 mL棕色量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻 度，配成浓度为 1 mg/mL的标准储备溶液。 -18℃以下保存，有效期 6个月。 4.4.2 混合标准工作液：分别精密量取标准储备液适量，用甲醇稀释，配成浓度为：辛基酚 50 μg/L，壬基酚、双酚 A 30 μg/L，己烯雌酚 50 μg/L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、 17β-雌二醇、 雌三醇 100 μg/L的混合标准工作液。 2～8℃避光保存，有效期 1周。 4.5 材料 4.5.1 聚苯乙烯凝胶填料： Bio-Beads S -X3，200～400目。 4.5.2 HLB固相萃取柱： 60 mg /3 mL，或相当者。 4.5.3 凝胶净化柱：长 25 cm，内径 2 cm，具活塞玻璃层析柱。将 50%环己烷乙酸乙酯溶液 浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中，柱床高 20 cm。柱床始终保持在 50%环己烷 乙酸乙酯溶液中。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱联用仪： 配EI源。 5.2 分析天平：感量 0.000 01 g 和0.01 g。 5.3 均质机。 5.4 离心机： 4000 r/min。 5.5 涡旋混合器 。 5.6 氮吹仪。 5.7 固相萃取装置 。 5.8 聚丙烯离心管： 50 mL。 5.9 具塞玻璃离心管： 10 mL。 5.10 梨形瓶： 100 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备