GB 31660.3—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法 National food safety standard - Determination of trifluralin residues in aquatic products by gas chromatography method 发布 GB31660.3—2019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.3—2019 1 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中 氟乐灵残留量检测的制样和 气相色谱测定方 法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、 鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 。 3 原理 试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正己烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱 电子 捕获检测器 测定，以外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 丙酮（CH 3COCH 3）：色谱纯。 4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.3 二氯甲烷 （CH 2Cl2）：色谱纯。 4.1.4 无水硫酸钠 （Na2SO4）。 4.2 溶液配制 4.2.1 2%硫酸钠溶液：称取无水硫酸钠 2 g，加水溶解并稀释至 100 mL。 4.2.2 10%二氯甲烷正己烷溶液：取二氯甲烷 10 mL，加正己烷溶解并稀释至 100 mL，混 匀。 4.3 标准品 氟乐灵（Trifluralin,C 13H16F3N3O4,CAS号:1582 -09-9），含量≥98.0%。 4.4 标准溶液的制备 GB31660.3—2019 2 4.4.1 标准贮备液（ 100 µg/mL）：取氟乐灵约 10 mg，精密称定，于 100 mL棕色量瓶中， 用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 100 µg/mL标准贮备液。 4℃以下避光保存，有 效期 6个月。 4.4.2 标准工作液（ 1 µg/mL）：精密量取标准贮备液 1mL，于 100 mL棕色量瓶中，用正 己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 1 µg/mL氟乐灵标准工作液。 4℃以下避光保存，有 效期 3个月。 4.4.3 标准工作液（ 0.1 µg/mL）：精密量取 1 µg/mL标准贮备液 1 mL，于 10 mL棕色量瓶 中，用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 0.1 µg/mL氟乐灵标准工作液。 4℃以下避 光保存，有效期 2个周。 4.5 材料 弗罗里硅土固相萃取柱： 1g/6 mL，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪 ：配电子捕获检测器 。 5.2 分析天平：感量 0.0000 1 g和0.01g。 5.3 氮吹仪。 5.4 均质机。 5.5 旋涡混合器 。 5.6 离心机： 4 000 r/min 。 5.7 超声波振荡器。 5.8 旋转蒸发器。 5.9 固相萃取装置。 5.10 具塞聚丙烯离心管： 50 mL和100mL。 5.11 玻璃离心管： 10 mL。 5.12 棕色鸡心瓶： 100 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 ——取均质后的供试样品，作为供试试料。 ——取均质后的空白样品，作为空白试料。 ——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。