GB 31660.8—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的 测定 液相色谱 -串联质谱法 National food safety standard — Determination of isometamidium residues in bovine tissue and milk by liquid chromatography -tandem mass spectrometric method 发布 GB31660.8—2019 前 言 本标准系首次发布。GB31660.8—2019 １ 食品安全国家标准 牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了 牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱 -串联质 谱测定方法。 本标准适用于 牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的氮氨菲啶，用 乙腈、甲酸铵-甲醇溶液 提取，正己烷脱脂，液相色谱 -串联质谱测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 4.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.1.4 正己烷（C6H14）。 4.1.5 无水硫酸钠 （Na2SO 4）。 4.1.6 甲酸铵（HCOONH 4）。 4.2 溶液配制 4.2.1 0.25mol/L 甲酸铵 -甲醇溶液：取甲酸铵 15.8g，用甲醇溶解并稀释至 1000mL。 4.2.2 0.1% 甲酸溶液：取甲酸 1.0 mL，用水溶解并稀释至 1000 mL。 4.2.3 80% 甲醇溶液：取甲醇 400mL，用水溶解并稀释至 500mL。 4.2.4 提取液：取乙腈和 0.25mol/L 甲酸铵 -甲醇溶液按 1：1（体积比）混匀。 4.3 标准品 GB31660.8—2019 ２ 盐酸氮氨菲啶（ Isometamidium Chloride,C 28H26ClN 7,CAS号:34301 -55-8），含量≥95.0%。 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准贮备液 ：取氮氨菲啶 标准品10mg，精密称定，于 10 mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释 至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 的标准贮备液。 -20℃以下保存。 4.4.2 10 µg/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取标准贮备液 100 µL，于 10 mL量瓶中，用甲醇溶解 并稀释至刻度，配制成浓度为 10 µg/mL的氮氨菲啶标准工作液。 -20℃以下保存。 4.4.3 100 ng/mL 氮氨菲啶标准工作液：精密量取 10 µg/L的氮氨菲啶标准工作液 1 mL，于 100 mL量瓶 中，用 80%甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 100 ng/mL 的氮氨菲啶标准工作液。 2～8℃保存。 4.5 材料 滤膜：0.22 µm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 -串联质谱仪 ：配电喷雾离子源 。 5.2 分析天平：感量 0.000 01 g和0.01g。 5.3 漩涡振荡器 。 5.4 振荡器。 5.5 组织匀浆机 。 5.6 冷冻离心机 。 5.7 旋转蒸发仪 。 5.8 鸡心瓶：50 mL。 5.9 离心管：50 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 6.1.1 牛奶 取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合 均匀。 ——取均质后的供试样品，作为供试试料。 ——取均质后的空白样品，作为空白试料。 ——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。 6.1.2 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 ——取均质后的供试样品，作为供试试料。