中华人民共和国国家标准 GB5009.13—2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.13—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.13—2003《食品中铜的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准 婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.22—2009《肉与肉制品 铜含量测定》、GB/T14609—2008《粮油检 验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜 中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、NY/T1201—2006《蔬菜 及其制品中铜、铁、锌的测定》中铜的测定方法。 本标准与GB/T5009.13—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中铜的测定”; ———前处理方法增加湿法消解、压力罐消解和微波消解; ———保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂;保留火 焰原子吸收光谱法为第二法;删除二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法; ———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法; ———增加电感耦合等离子体发射光谱法为第四法; ———增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录。GB5009.13—2017 1 食品安全国家标准 食品中铜的测定 1 范围 本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电 感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于各类食品中铜含量的测定。 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在324.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铜的吸光度值 与铜含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 3.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,缓慢加入到250mL水中,混匀。 3.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二 氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。 3.3 标准品 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O,CAS号:7758-99-8):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质 证书的一定浓度的铜标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铜标准储备液(1000mg/L):准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜,用少量硝酸溶GB5009.13—2017 2 液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。 3.4.2 铜标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铜标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶 中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。 3.4.3 铜标准系列溶液:分别吸取铜标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铜标准系列溶液的质量 浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中铜的实际含量确定标准系列溶液中铜元素的质量浓度。 4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铜空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。 4.3 可调式电热炉。 4.4 可调式电热板。 4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.7 恒温干燥箱。 4.8 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样前处理 5.2.1 湿法消解 称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化 管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升至 180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈 无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可 采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。