中华人民共和国国家标准 GB5009.137—2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.137—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.137—2003《食品中锑的测定》。 本标准与GB/T5009.137—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锑的测定”; ———样品前处理增加了压力罐消解法; ———还原剂增加了硫脲-抗坏血酸。GB5009.137—2016 1 食品安全国家标准 食品中锑的测定 1 范围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法。 本标准适用于食品中锑的测定。 2 原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化 物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被 激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准 系列进行定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 过氧化氢(H2O2)。 3.1.3 盐酸(HCl)。 3.1.4 硫酸(H2SO4)。 3.1.5 高氯酸(HClO4)。 3.1.6 硫脲[(NH2)2CS]:分析纯。 3.1.7 碘化钾(KI):分析纯。 3.1.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。 3.1.9 硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)。 3.1.10 氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)。 3.2 试剂的配制 3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(10+1):分别量取硝酸500mL与高氯酸50mL,混匀。 3.2.2 盐酸溶液(1+9):量取50mL盐酸,加入到450mL水中,混匀。 3.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸,溶于100mL水中,混匀。 3.2.4 硫脲-碘化钾溶液:分别称取2g硫脲、10g碘化钾,溶于100mL水中,混匀。 3.2.5 氢氧化钾溶液(2g/L):称取1g氢氧化钾,溶于500mL水中,混匀,临用现配。该溶液中的氢氧 化钾也可用氢氧化钠代替。 3.2.6 硼氢化钾碱溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾,溶于500mL氢氧化钾溶液(2g/L)中,混匀,临GB5009.137—2016 2 用现配。该溶液中的硼氢化钾也可用等摩尔数的硼氢化钠代替。 3.3 标准品 锑标准溶液:1000mg/L。或其他经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锑标准溶液。 3.4 标准溶液的配制 3.4.1 锑标准中间液(100mg/L):准确吸取1mL锑标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加水 定容至刻度,混匀。 3.4.2 锑标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1mL锑标准中间液(100mg/L)于100mL容量瓶中,加 水定容至刻度,混匀。 3.4.3 锑标准系列溶液:分别准确吸取锑标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.100mL、0.200mL、 0.400mL、1.00mL和2.00mL于100mL容量瓶中,加入少量水稀释后,加入10mL盐酸溶液(1+9)、 10mL硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液,加水定容至刻度,混匀。此锑标准系列溶液的质量浓度 为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。放置30min后测定。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中锑的实际含量确定标准系列溶液中锑元素的质量浓度范围。 4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子荧光光谱仪,配锑空心阴极灯。 4.2 天平:感量为1mg。 4.3 可调式电热板。 4.4 可调式电炉。 4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解罐。 4.6 恒温干燥箱。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL,置于