书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ５００９ ． １５ — ２０１４ 食品安全国家标准 食品中镉的测定 ２０１５  ０１  ２８ 发布 ２０１５  ０７  ２８ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ５００９ ． １５ — ２０１４ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１５ — ２００３ 《 食品中镉的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１５ — ２００３ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品中镉的测定 ”； ——— 删除第二法原子吸收光谱法 、 第三法比色法 、 第四法原子荧光法 。 犌犅 ５００９ ． １５ — ２０１４ １ 　　　　食品安全国家标准 食品中镉的测定 １ 　 范围 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 。 本标准适用于各类食品中镉的测定 。 ２ 　 原理 试样经灰化或酸消解后 ， 注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中 ， 电热原子化后吸收 ２２８．８ｎｍ 共振线 ， 在一定浓度范围内 ， 其吸光度值与镉含量成正比 ， 采用标准曲线法定量 。 ３ 　 试剂和材料 注 １ ： 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 注 ２ ： 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液 （ １＋４ ） 浸泡 ２４ｈ 以上 ， 用水反复冲洗 ， 最后用去离子水冲洗干净 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ２ 　 盐酸 （ ＨＣｌ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ３ 　 高氯酸 （ ＨＣｌＯ ４ ）： 优级纯 。 ３ ． １ ． ４ 　 过氧化氢 （ Ｈ ２ Ｏ ２ ， ３０％ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 磷酸二氢铵 （ ＮＨ ４ Ｈ ２ ＰＯ ４ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 硝酸溶液 （ １％ ）： 取 １０．０ｍＬ 硝酸加入 １００ｍＬ 水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ）： 取 ５０ｍＬ 盐酸慢慢加入 ５０ｍＬ 水中 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸  高氯酸混合溶液 （ ９＋１ ）， 取 ９ 份硝酸与 １ 份高氯酸混合 。 ３ ． ２ ． ４ 　 磷酸二氢铵溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １０．０ｇ 磷酸二氢铵 ， 用 １００ｍＬ 硝酸溶液 （ １％ ） 溶解后定量移入 １０００ｍＬ 容量瓶 ， 用硝酸溶液 （ １％ ） 定容至刻度 。 ３ ． ３ 　 标准品 金属镉 （ Ｃｄ ） 标准品 ， 纯度为 ９９．９９％ 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 镉标准储备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确称取 １ｇ 金属镉标准品 （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 于小烧杯中 ， 分次加 ２０ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋１ ） 溶解 ， 加 ２ 滴硝酸 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至刻度 ， 混匀 ； 或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 犌犅 ５００９ ． １５ — ２０１４ ２ 　　　　 ３ ． ４ ． ２ 　 镉标准使用液 （ １００ｎｇ ／ ｍＬ ）： 吸取镉标准储备液 １０．０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ １％ ） 定容至刻度 ， 如此经多次稀释成每毫升含 １００．０ｎｇ 镉的标准使用液 。 ３ ． ４ ． ３ 　 镉标准曲线工作液 ： 准确吸取镉标准使用液 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 １．５ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ３．０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ １％ ） 定容至刻度 ， 即得到含镉量分别为 ０ｎｇ ／ ｍＬ 、 ０．５０ｎｇ ／ ｍＬ 、 １．０ｎｇ ／ ｍＬ 、 １．５ｎｇ ／ ｍＬ 、 ２．０ｎｇ ／ ｍＬ 、 ３．０ｎｇ ／ ｍＬ 的标准系列溶液 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 原子吸收分光光度计 ， 附石墨炉 。 ４ ． ２ 　 镉空心阴极灯 。 ４ ． ３ 　 电子天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 和 １ｍｇ 。 ４ ． ４ 　 可调温式电热板 、 可调温式电炉 。 ４ ． ５ 　 马弗炉 。 ４ ． ６ 　 恒温干燥箱 。 ４ ． ７ 　 压力消解器 、 压力消解罐 。 ４ ． ８ 　 微波消解系统 ： 配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 ５ ． １ ． １ 　 干试样 ： 粮食 、 豆类 ， 去除杂质 ； 坚果类去杂质 、 去壳 ； 磨碎成均匀的样品 ， 颗粒度不大于 ０．４２５ｍｍ 。 储于洁净的塑料瓶中 ， 并标明标记 ， 于室温下或按样品保存条件下保存备用 。 ５ ． １ ． ２ 　 鲜 （ 湿 ） 试样 ： 蔬菜 、 水果 、 肉类 、 鱼类及蛋类等 ， 用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆 ， 储于洁净的塑料瓶中 ， 并标明标记 ， 于 －１６℃ ～ －１８℃ 冰箱中保存备用 。 ５ ． １ ． ３ 　 液态试样 ： 按样品保存条件保存备用 。 含气样品使用前应除气 。 ５ ． ２ 　 试样消解 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解 ， 称量时应保证样品的均匀性 ： ａ ） 　 压力消解罐消解法 ： 称取干试样 ０．３ｇ ～ ０．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）、 鲜 （ 湿 ） 试样 １ｇ ～ ２ｇ （ 精确到 ０．００１ｇ ） 于聚四氟乙烯内罐 ， 加硝酸 ５ｍＬ 浸泡过夜 。 再加过氧化氢溶液 （ ３０％ ） ２ｍＬ ～ ３ｍＬ （ 总量不能超过罐容积的 １ ／ ３ ）。 盖好内盖 ， 旋紧不锈钢外套 ， 放入恒温干燥箱 ， １２０℃ ～ １６０℃ 保持 ４ｈ ～ ６ｈ ， 在箱内自然冷却至室温 ， 打开后加热赶酸至近干 ， 将消化液洗入 １０ｍＬ 或 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量硝酸溶液 （ １％ ） 洗涤内罐和内盖 ３ 次 ， 洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液 （ １％ ） 定容至刻度 ， 混匀备用 ； 同时做试剂空白试验 。 ｂ ） 微波消解 ： 称取干试样 ０．３ｇ ～ ０．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）、 鲜 （ 湿 ） 试样 １ｇ ～ ２ｇ （ 精确到 ０．００１ｇ ） 置于微波消解罐中 ， 加 ５ｍＬ 硝酸和 ２ｍＬ 过氧化氢 。 微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件 。 消解完毕 ， 待消解罐冷却后打开 ， 消化液呈无色或淡黄色 ， 加热赶酸至近干 ， 用少量硝酸溶液 （ １％ ） 冲洗消解罐 ３ 次 ， 将溶液转移至 １０ｍＬ 或 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 并用硝酸溶液 （ １％ ） 定容至刻度 ， 混匀备用 ； 同时做试剂空白试验 。 ｃ ） 湿式消解法 ： 称取干试样 ０．３ｇ ～ ０．５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）、 鲜 （ 湿 ） 试样 １ｇ ～ ２ｇ （ 精确到 ０．００１ｇ ） 于锥形瓶中 ， 放数粒玻璃珠 ， 加 １０ｍＬ 硝酸  高氯酸混合溶液 （ ９＋１ ）， 加盖浸泡过夜 ， 加一小漏斗在电热板上消化 ， 若变棕黑色 ， 再加硝酸 ， 直至冒白烟 ， 消化液呈无色透明或略带微黄色 ， 放冷后将消化液洗入 １０ｍＬ ～ ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量硝酸溶液 （ １％ ） 洗涤锥形瓶 ３ 次 ， 洗液合并