中华人民共和国国家标准 GB5009.182—2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.182—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.182—2003《面制食品中铝的测定》、GB/T23374—2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18932.11—2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、 钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、SN/T2208— 2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等 离子体质谱法》中铝的测定方法。 本标准与GB/T5009.182—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中铝的测定”; ———改进了第一法分光光度法; ———增加电感耦合等离子体质谱法为第二法; ———增加电感耦合等离子体发射光谱法为第三法; ———增加石墨炉原子吸收光谱法为第四法。GB5009.182—2017 1 食品安全国家标准 食品中铝的测定 1 范围 本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射 光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。 本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝,第二法、第三法和第四法适用于检测 食品中的铝。 第一法 分光光度法 2 原理 试样经处理后,在乙二胺-盐酸缓冲液中(pH6.7~7.0),聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)和溴代 十六烷基吡啶(CPB)的存在下,三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,于620nm波长处 测定吸光度值并与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3):优级纯。 3.1.2 硫酸(H2SO4):优级纯。 3.1.3 盐酸(HCl):优级纯。 3.1.4 氨水(NH3·H2O):优级纯。 3.1.5 无水乙醇(C2H6O):优级纯。 3.1.6 对硝基苯酚(C6H5NO3)。 3.1.7 铬天青S(C23H13O9SCl2Na3)。 3.1.8 乙二胺(C2H8N2)。 3.1.9 聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)。 3.1.10 溴代十六烷基吡啶(CPB,C21H38BrN)。 3.1.11 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.2 试剂配制 3.2.1 盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸与50mL水混合均匀。 3.2.2 硫酸溶液(1%):吸取1mL硫酸缓慢加入到80mL水中,放冷后用水稀释至100mL,混匀。 3.2.3 对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g对硝基苯酚,溶于100mL无水乙醇中,混匀。GB5009.182—2017 2 3.2.4 硝酸溶液(5%):量取5mL硝酸,加水定容至100mL,混匀。 3.2.5 硝酸溶液(2.5%):量取2.5mL硝酸,加水定容至100mL,混匀。 3.2.6 氨水溶液(1+1):量取10mL氨水,加入10mL水中,混匀。 3.2.7 硝酸溶液(2+98):量取2mL硝酸与98mL水混合均匀。 3.2.8 乙醇溶液(1+1):量取50mL无水乙醇溶于50mL水中,混匀。 3.2.9 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。 3.2.10 TritonX-100溶液(3%):吸取3mLTritonX-100置于100mL容量瓶中,加水定容至刻度, 混匀。 3.2.11 CPB溶液(3g/L):称取0.3gCPB溶于15mL无水乙醇中,加水稀释至100mL,混匀。 3.2.12 乙二胺溶液(1+2):量取10mL乙二胺缓慢加入20mL水中,混匀。 3.2.13 乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):量取100mL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中,待 冷却后再沿玻璃棒缓缓加入190mL盐酸,混匀,若pH>7.0或pH<6.7时可分别用盐酸溶液(1+1)或 乙二胺溶液(1+2)调节pH。 3.2.14 抗坏血酸溶液(10g/L):称取1g抗坏血酸,用水溶解并定容至100mL,混匀。临用时现配。 3.3 标准品 铝标准溶液:1000mg/L。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铝标准中间液(100mg/L):准确吸取1.00mL铝标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加 硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。 3.4.2 铝标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL铝标准中间液(100mg/L),置于100mL容量瓶 中,用硝酸溶液(5%)稀释至刻度,混匀。 4 仪器和设备 注:所有玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗晾干后方可使用。 4.1 分光光度计。 4.2 天平:感量1mg。 4.3 可调式控温电热炉或电热板。 4.4 酸度计(±0.1pH)。 4.5 恒温干燥箱。 5 分析步骤 5.1 试样制备 在采样和试样制备过程中,应注意不使试样污染,应避免使用含铝器具。 面制品、豆制品、虾味片、烘焙食品等样品粉碎均匀后,取约30g置85℃恒温干燥箱中干燥4h。 5.2 试样消解 称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL,置于硬质玻璃消 化管或锥形瓶中,加入10mL硝酸,0.5mL硫酸,在可调式控温电热炉或电热板上加热,推荐条件:100℃ 加热1h,升至150℃加热1h,再升至180℃加热2h,然后升至200℃,若变棕黑色,再补加硝酸消化,