中华人民共和国国家标准 GB5009.226—2016 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.226—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T23499—2009《食品中残留过氧化氢的测定方法》。 本标准与GB/T23499—2009相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定”; ———修改了标准的适用范围; ———修改了碘量法中的计算公式; ———修改了钛盐比色法的定量限。GB5009.226—2016 1 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 1 范围 本标准规定了食品中过氧化氢残留量的测定方法。 本标准适用于预包装牛奶、饮料、豆制品、水发产品、鸡爪等食品中过氧化氢残留量的测定。 第一法 碘量法 2 原理 食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化,产生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示剂,用硫代硫 酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量。加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢,用硫代硫酸钠标 准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量。两次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的 含量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。 3.1.2 可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。 3.1.3 碘化钾(KI)。 3.1.4 硫酸(H2SO4)。 3.1.5 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。 3.1.6 过氧化氢酶(单位活力大于200000U/mL):置于-20℃保存。 3.1.7 亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}。 3.1.8 乙酸锌(C4H6O4Zn·2H2O)。 3.1.9 乙酸(C2H4O2)。 3.1.10 活性炭。 3.2 试剂配制 3.2.1 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮 沸。临用时现配。 3.2.2 碘化钾溶液(100g/L):称取10.00g碘化钾,加水溶解,定容至100mL,贮于棕色瓶中。临用时 现配。 3.3.3 10%硫酸溶液(质量分数):量取60mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。GB5009.226—2016 2 3.3.4 3%钼酸铵溶液:称取3.00g钼酸铵,加100mL水溶解。 3.3.5 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.10g过氧化氢酶,用100mL蒸馏水分多次将其溶解,冷藏可保存 两个月。 3.3.6 亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。 3.3.7 乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌,加30mL乙酸,用水溶解,稀释至1000mL。 3.3.8 活性炭:将100g活性炭加至750mL1mol/L盐酸中,回流1h~2h,过滤,用水洗数次,至滤液 中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。 注:检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将3.3.8洗出滤液滴入,如有 铁离子则产生蓝色沉淀。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准储备液:按GB/T601规定的方法配制和标定。 3.3.2 0.0020mol/L硫代硫酸钠标准使用液:临用时用标准储备液稀释。 4 仪器和设备 4.1 电子天平:感量为0.01g。 4.2 高速捣碎机。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固体样品 称取粉碎均匀的试样可食部分10g(精确到0.01g),加适量水溶解,转移入100mL容量瓶中,对蛋 白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度(V1),摇 匀。浸泡30min,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。 5.1.2 液体样品 称取25g(精确到0.01g)试样于100mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌 溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度(V1),摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。如 样品滤液有颜色,加入1g活性炭,振摇1min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。 5.2 测定 分别吸取滤液25.0mL(V2),置于A、B两个250mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液 0.5mL,加盖混匀,放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0mL、 碘化钾溶液5.0mL、3%钼酸铵溶液3滴,混匀,置暗处放置10min,各加水50mL,分别用硫代硫酸钠 标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消耗硫 代硫酸钠标准溶液的毫升数。 6 分析结果的表述 试样中过氧化氢的含量,按式(1)计算: