中华人民共和国国家标准 GB5009.227—2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.227—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.2 过氧化值”、 GB/T5538—2005《动植物油脂 过氧化值测定》、SN/T0801.3—2011《出口动植物油脂 过氧化值检 验方法》。 本标准与GB/T5009.37—2003中“4.2 过氧化值”相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定”; ———修改了第一法中硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度; ———删除了第二法“比色法”,增加了电位滴定法作为第二法; ———增加了方法的适用范围; ———增加了“试样制备”部分。GB5009.227—2016 1 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 1 范围 本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。 本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经 油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等 加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。 本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。 第一法 滴定法 2 原理 制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧 化值的量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。 3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。 3.1.3 碘化钾(KI)。 3.1.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。 3.1.5 石油醚:沸程为30℃~60℃。 3.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。 3.1.7 可溶性淀粉。 3.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。 3.2 试剂配制 3.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。 3.2.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于 避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液 中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。GB5009.227—2016 2 3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,再煮 沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。 3.2.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。 用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入 1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后 混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换 试剂。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸 钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、标定。 3.3.2 0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。 3.3.3 0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。 4 仪器和设备 4.1 碘量瓶:250mL。 4.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL。 4.3 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL。 4.4 天平:感量为1mg、0.01mg。 4.5 电热恒温干燥箱。 4.6 旋转蒸发仪。 注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。 5 分析步骤 5.1 试样制备 样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。 5.1.1 动植物油脂 对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置 于密闭容器中混匀后取样。 5.1.2 油脂制品 5.1.2.1 食用氢化油、起酥油、代可可脂 对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置 于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好 可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。 5.1.2.2 人造奶油 将样品置于密闭容器中,于60℃~70℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破 乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。