中华人民共和国国家标准 GB5009.230—2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.230—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分。 本标准与GB/T5009.37—2003中4.3部分相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中羰基价的测定”; ———修改了范围; ———修改了整个实验部分内容。GB5009.230—2016 1 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 1 范围 本标准规定了食品中羰基价的测定。 本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。 2 原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测 定吸光度,计算羰基价。 3 试剂与材料 3.1 试剂 3.1.1 乙醇(C2H6O):分析纯。 3.1.2 苯(C6H6):光谱纯或色谱纯。 3.1.3 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析纯。 3.1.4 三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析纯。 3.1.5 氢氧化钾(KOH):分析纯。 3.1.6 石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃~60℃。 3.1.7 铝粉(Al):分析纯。 3.2 试剂配制 3.2.1 精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾, 连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。 3.2.2 三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。 3.2.3 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。 3.2.4 氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄 清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计。 4.2 天平:感量为1g,0.1mg。 4.3 涡旋混合器。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 鼓风式烘箱。GB5009.230—2016 2 5 分析步骤 5.1 取样方法 称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分 法对角取样,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。 液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。 5.2 非油脂类试样处理 5.2.1 含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等:称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中, 加入50mL石油醚,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收 溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。 5.2.2 含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中, 加入100mL~200mL石油醚,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸 15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以 下冰箱中。 5.2.3 含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250g~300g于500mL带盖广口瓶, 加入适量石油醚浸泡试样,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min, 减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰 箱中。 5.2.4 含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状;易结块样品,可加入4倍~6倍量的 海砂,混合均匀后再提取油脂。 5.3 测定 称取0.025g~0.5g油样(精确至0.1mg):羰基价低于30meq/kg的油样称取0.1g,羰基价 30meq/kg~60meq/kg的油样称取0.05g,羰基价高于60meq/kg的油样,称取0.025g;置于25mL 具塞试管中,加5mL苯溶解油样,加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇 混匀。 在60°C水浴中加热30min,反应后取出用流水冷却至室温,沿试管壁缓慢加入10mL氢氧化钾- 乙醇溶液,使成为二液层,涡旋振荡混匀后,放置10min。 以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。 6 分析结果的表述 试样的羰基价按式(1)进行计算: X=A 854×m×1000 ……………………(1) 式中: X ———试样的羰基价(以油脂计),单位为毫克当量每千克(meq/kg); A———测定时样液吸光度; 854———各种醛的毫克当量吸光系数的平均值; m———油样质量,单位为克(g); 1000———换算系数。