中华人民共和国国家标准 GB5009.232—2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.232—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T15664—2009《水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法》。 本标准与GB/T15664—2009相比,主要修改如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”; ———修改了试剂; ———修改了分析天平感量; ———修改了精密度。GB5009.232—2016 1 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 1 范围 本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法。 本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。 2 原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙) 定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。 3 试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 碳酸钡(BaCO3)或碳酸钙(CaCO3)。 3.1.2 氯化汞(HgCl2)。 3.1.3 氯化钠(NaCl)。 3.1.4 乙酸钠(CH3COONa)。 3.1.5 盐酸(HCl):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL。 3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。 3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。 3.1.8 乙醚(CH3OCH3)。 3.2 试剂配制 3.2.1 氯化汞-氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞和30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。 3.2.2 500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。 3.2.3 10%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L,混匀。 4 仪器和设备 4.1 分析天平:感量0.01g和0.0001g。 4.2 蒸馏装置:如图1所示。 4.3 烘箱:100℃±2℃。 4.4 水浴锅。 4.5 干燥器:内附有效干燥剂。GB5009.232—2016 2 4.6 坩埚式过滤器,G4。 4.7 可调式电炉:500W~1000W。 4.8 电炉:2000W。 4.9 锥形瓶:容积为2000mL和500mL。 4.10 回流冷凝管。 4.11 搅拌机。 说明: 1———蒸气发生器(容积5L); 2———长颈烧瓶A、B(容积500mL); 3———冷凝管(长50cm); 4———锥形瓶(容积2000mL); 5———可调电炉(500W~1000W); 6———电炉(2000W)。 图1 蒸馏装置 5 分析步骤 5.1 试样制备 准确称取25g~50g(精确至0.01g)均匀试样移入图1的烧瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水 至总体积为100mL,必要时将试样在水中浸泡1h~2h。 5.2 蒸馏 5.2.1 在图1的烧瓶A中加入0.5g~1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B中并加 水至100mL。