中华人民共和国国家标准 GB5009.242—2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.242—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.90—2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标 准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T14609—2008《粮油检验 谷物及 其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GB/T23545—2009《白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T18932.11—2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、 锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、 GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱 法》和NY/T1653—2008《蔬菜、水果及其制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中 有关锰的检测部分。 本标准与以上标准相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锰的测定”; ———修改了试样制备部分内容; ———修改了试样消解部分内容; ———修改了电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法,电感耦合等离子体质谱法作为第三法; ———增加了方法检出限及定量限; ———增加了附录。GB5009.242—2017 1 食品安全国家标准 食品中锰的测定 1 范围 本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子 体质谱法三种测定方法。 本标准适用于食品中锰的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收279.5nm的共振线,在一定浓度 范围内,其吸收值与锰含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.2 试剂配制 3.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。 3.3 标准品 金属锰标准品(Mn):纯度大于99.99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 锰标准储备液(1000mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g),加入硝酸溶解并移入 1000mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予 标准物质证书的标准溶液。 3.4.2 锰标准工作液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀 释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。 3.4.3 锰标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL锰标准工作液于GB5009.242—2017 2 100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中锰的质量浓度分别为0mg/L、 0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L,亦可依据实际样品溶液中锰浓度,适 当调整标准溶液浓度范围。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收光谱仪,配火焰原子化器、锰空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。 4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 4.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。 4.5 马弗炉。 4.6 可调式控温电热板。 4.7 可调式控温电热炉。 4.8 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.9 恒温干燥箱。 4.10 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固态样品 5.1.1.1 干样 豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉 碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。 5.1.1.2 鲜样 蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品 取可食部分匀浆均匀。 5.1.1.3 速冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。 5.1.2 液态样品 软饮料、调味品等样品摇匀。 5.1.3 半固态样品 搅拌均匀。 5.2 试样消解 5.2.1 微波消解法 称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板