中华人民共和国国家标准 GB5009.254—2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.254—2016 1 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 1 范围 本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。 本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定。 第一法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2 原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油1#提取,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样 提取液中的硅含量,外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 航空煤油1#(或可作为电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接进样的能够溶解聚二甲基硅氧 烷的有机溶剂)。 3.1.2 盐酸(HCl)。 3.1.3 盐酸溶液(1.37mol/L):量取114mL盐酸,用水定容至1000mL。 3.2 标准品 聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],纯度≥99.0%。 3.3 标准溶液的配制 3.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1000μg/mL):准确称取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL烧杯中, 用航空煤油1#溶解转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。该溶液可在冰箱中4℃保存12个月。 3.3.2 聚二甲基硅氧烷标准工作液:称取5g(精确到0.01g)植物油或动物油或氢化植物油空白油脂 (空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴锅中,加入 2mL~3mL航空煤油1#稀释,分别移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧 烷标准储备液,用航空煤油1#定容至刻度,摇匀。得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的 0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。易 凝固的油脂应置于70℃水浴中,取出后立即测定。GB5009.254—2016 2 4 仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:带有机进样系统。 4.2 天平:感量为0.1mg。 4.3 漩涡混匀器。 4.4 超声波振荡器:带加热控温装置。 4.5 容量瓶:10mL、25mL、100mL。 4.6 塑料离心管:15mL、50mL。 5 分析步骤 5.1 试样制备 称取5g(精确到0.01g)试样于25mL容量瓶中,加入15mL航空煤油1#,充分混匀,置于70℃ 水浴中超声提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部转移至50mL塑料离心管中,再加入 15mL1.37mol/L盐酸充分混匀,于水浴中静置分层,取上清液10mL于15mL塑料离心管备用,同 时做试剂空白试验。易凝固的油脂应置于70℃水浴中,取出后立即测定。 5.2 仪器参考条件 见表A.1。 5.3 标准曲线的制作 将标准系列工作液分别吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,测定相应的发射强度,以标准工 作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标,以发射强度值为纵坐标,绘制标准曲线。 5.4 试样溶液的测定 将空白和试样溶液吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,测定发射强度值,根据标准曲线得到 待测液中聚二甲基硅氧烷的浓度(μg/mL)。 6 分析结果的表述 试样中聚二甲基硅氧烷的含量按式(1)计算: Xi=(ρi-ρ0)×V×1000 m×1000×F …………………………(1) 式中: Xi ———试样中聚二甲基硅氧烷含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρi———试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样的体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g); F———稀释因子; 1000———换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。GB5009.254—2016 3 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 8 其他 当试样取5.0g时,方法的检出限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg。 第二法 火焰原子吸收光谱法 9 原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经4-甲基-2-戊酮提取,采用配有一氧化二氮-乙炔系统的火焰原子吸收 光谱仪测定试样提取液中的硅含量,外标法定量。 10 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 10.1 试剂 4-甲基-2-戊酮[(CH3)2CHCH2COCH3]。 10.2 标准品 聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],纯度≥99.0%。 10.3 标准溶液的配制 10.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1000μg/mL):准确称取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL烧杯中,用 4-甲基-2-戊酮溶解转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。该溶液可在冰箱中4℃保存12个月。 10.3.2 聚二甲基硅氧烷标准工作液:称取4g(精确到0.01g)植物油或动物油或氢化植物油空白油脂 (空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴锅中,加入 2mL~3mL4-甲基-2-戊酮稀释,分别移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧 烷标准储备液,用4-甲基-2-戊酮定容至刻度,摇匀。得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的 0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。易 凝固的油脂应置于70℃水浴中,取出后立即测定。 11 仪器与设备 11.1 原子吸收光谱仪:附硅空心阴极灯;一氧化二氮-乙炔气路系统(配加热装置的减压阀);一氧化二 氮-乙炔系统专用燃烧头。 11.2 天平:感量为0.1mg。