中华人民共和国国家标准 GB5009.264—2016 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.264—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T21914—2008《茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法》。 本标准与GB/T21914—2008相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定”。 ———增加了定量限。GB5009.264—2016 1 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定 1 范围 本标准规定了茶饮料中乙酸苄酯的气相色谱测定方法。 本标准适用于茶饮料中乙酸苄酯的测定。 2 原理 茶饮料中乙酸苄酯经提取定容后,在气相色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离,用氢火焰离 子化检测器检测,以内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2)。 3.1.2 无水乙醇(C2H6O)。 3.2 标准品 3.2.1 乙酸苄酯(C9H10O2):含量≥98%。 3.2.2 正十二烷[CH3(CH2)10CH3]:含量≥98%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 乙酸苄酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取100mg(精确至0.1mg)乙酸苄酯,用无水乙醇 溶解并定容至100mL。 3.3.2 乙酸苄酯使用液(80μg/mL):准确吸取1000μg/mL的乙酸苄酯溶液8.00mL,用二氯甲烷定 容至100mL。临用时现配。 3.3.3 正十二烷内标液(200μg/mL):准确称取20mg(精确至0.1mg)正十二烷,用二氯甲烷定容至 100mL。 3.3.4 混合标液配制:5mL比色管中加入80μg/mL乙酸苄酯4mL和200μg/mL的正十二烷1mL, 混匀,用于计算相对校正因子。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。 4.2 氮气吹干仪。GB5009.264—2016 2 4.3 分析天平:感量为0.1mg和0.01g。 5 分析步骤 5.1 试样前处理 准确称取40g(精确至0.01g)茶饮料置于125mL分液漏斗中,加入20mL二氯甲烷,振摇1min, 静置分层,二氯甲烷层缓慢滴入漏斗(底部少许脱脂棉,上面10g无水硫酸钠)脱水过滤,收集于50mL 刻度试管中,然后再向分液漏斗中加入20mL二氯甲烷,振摇1min,静置分层,同上过滤收集,之后用 少量二氯甲烷冲洗漏斗3遍,并收集。收集液用氮气吹干仪(30℃)浓缩至3mL左右,用少量二氯甲烷 将其完全转移至5mL比色管中,加入1mL的200μg/mL正十二烷后用二氯甲烷定容至5mL,混匀 待测。 5.2 气相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱:SE-30柱,柱长30m,内径0.53mm,膜厚1.0μm,或性能相当者。 5.2.2 柱温:初始温度90℃,恒温1min,程序升温,升温速率10℃/min,最终温度为180℃,保持 3min。 5.2.3 检测器温度:250℃。 5.2.4 汽化室温度:230℃。 5.2.5 氮气压力:41.4kPa(6.0psi)。 5.2.6 氢气流速:45mL/min。 5.2.7 空气流速:450mL/min。 5.2.8 进样量:1μL。 5.3 测定 将混合标液和制备好的试样溶液注入气相色谱仪中,得到相应的峰面积。 6 分析结果的表述 6.1 相对校正因子的计算 乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子f按式(1)计算: f=m1×A2 m2×A1…………………………(1) 式中: f———乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子; m1———混合标液中乙酸苄酯的质量,单位为微克(μg); A2———混合标液中正十二烷的峰面积; m2———混合标液中正十二烷的质量,单位为微克(μg); A1———混合标液中乙酸苄酯的峰面积。 6.2 试样中乙酸苄酯的含量 试样中乙酸苄酯的含量按式(2)计算: X=f×m2×A1×1000 m1×A2×1000…………………………(2)